申请日2010.06.17
公开(公告)日2010.11.03
IPC分类号G01N1/28; G01N21/31
摘要
一种用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法，其按下述步骤进行：第一步绘制标准曲线:配制不少于两组的不同钕标准溶液，并依次加适量的显色剂、缓冲溶液和掩蔽剂后用分光光度计测定并绘制其吸光度与和钕浓度的标准曲线;第二步测定生产废水中微量钕:先将待测废水过滤，在依次加入显色剂、缓冲溶液和掩蔽剂后用分光光度计测定其吸光度，再依据第一所得的标准曲线计算得到废水中钕的含量。本发明用分光光度计分析生产废水中钕含量在1mg/L至10mg/L的范围，这与ICP-AES、ICP-MS等方法比较，本发明具有测量快速、方便、结果准确、设备比较简单、实用性强等特点。
权利要求书
1.一种用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法，其特征在于按下述步骤进行：
第一步绘制标准曲线:配制不少于两组的不同钕标准溶液，并依次加适量的显色剂、缓冲溶液和掩蔽剂后用分光光度计测定并绘制其吸光度与和钕浓度的标准曲线;
第二步测定生产废水中微量钕:先将待测废水过滤，在依次加入显色剂、缓冲溶液和掩蔽剂后用分光光度计测定其吸光度，再依据第一所得的标准曲线计算得到废水中钕的含量。
2.根据权利要求1所述的用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法，其特征在于分光光度计采用WFZ800-D3B型单光束紫外/可见分光光度计或722型分光光度计，波长200nm至800nm，吸光度∈[-0.041,3.00]Abs。
3.根据权利要求1或2所述的用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法，其特征在于显色剂采用CPAⅢ。
4.根据权利要求1或2所述的用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法，其特征在于缓冲溶液采用pH=2.0的盐酸-甘氨酸缓冲溶液。
5.根据权利要求3所述的用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法，其特征在于缓冲溶液采用pH=2.0的盐酸-甘氨酸缓冲溶液。
6.根据权利要求1或2所述的用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法，其特征在于掩蔽剂采用草酸溶液。
7.根据权利要求5所述的用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法，其特征在于掩蔽剂采用草酸溶液。
8.根据权利要求1或2所述的用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法，其特征在于按下述步骤进行：
第一步绘制标准曲线:
⑴溶液的配制：
钕标准溶液：准确称取0.2916gNd2O3于100mL烧杯中，用10mL至20mL水润湿，滴加盐酸至Nd2O3完全溶解，加热溶液，使过量的盐酸挥发，定容于250mL容量瓶;此时，钕储备液浓度为1000mg/L，移取5.0mL储备液于500mL容量瓶中，去离子水定容至500mL，得10.0mg/L钕标准溶液;
CPAⅢ乙醇溶液：准确称量0.1250gCPAⅢ于250mL容量瓶中，加无水乙醇定容至250mL，摇匀，得0.500g/LCPAⅢ乙醇溶液显色剂;
缓冲溶液：分别称取1.78gNaCl和1.95g甘氨酸于500mL容量瓶中，加10mL至20mL去离子水溶解，再加入2.0mL盐酸，定容至500mL，得pH=2.0的盐酸-甘氨酸缓冲溶液;
掩蔽剂：准确称取63.035gC2H2O4·2H2O于50mL烧杯中，加入30mL至40mL的去离子水，加热溶解，转移到250mL容量瓶中，不少于3次用10mL至20mL去离子水冲洗烧杯，冲洗水一并倒入容量瓶，最后定容至250mL得到草酸掩蔽剂;
⑵ 绘制标准曲线
取6个25ml容量瓶依次编号为：0#、1#、2#、3#、4#、5#，分别移取0、1、2、3、4、5mL的上述钕标准溶液，并依次加入上述的3.0mlCPAⅢ乙醇溶液显色剂、9.0mL盐酸-甘氨酸缓冲溶液和5mL草酸掩蔽剂，用去离子水定容至25mL;此时，6个容量瓶中溶液的钕浓度分别为0、0.4、0.8、1.2、1.6和2.0mg/L;
对上述6个容量瓶中的溶液用用分光光度计测定其吸光度：
①打开分光光度计仪器的电源进行预热，将测试波长调为674nm;选择1cm石英比色皿，用蒸馏水冲洗至不挂壁，待用;
②将0#试样作为参比，按分光光度计操作规程依次测试1#、2#、3#、4#、5#的吸光度，并绘制标准曲线;
第二步测定生产废水中微量钕:
先将待测废水过滤得到澄清滤液，取2个25mL容量瓶，编号为0#和1#，在0#中加入依次加入3.0mlCPAⅢ乙醇显色剂溶液、9.0mL盐酸-甘氨酸缓冲溶液和5mL草酸掩蔽剂作为参比，在1#容量瓶中依次加入5mL澄清滤液、3.0mlCPAⅢ乙醇显色剂溶液、9.0mL盐酸-甘氨酸缓冲溶液和5mL草酸掩蔽剂，最后均定容至25mL;以0#为参比，测量1#试样的吸光度值再依据第一所得的标准曲线计算得到废水中钕的含量。
9.根据权利要求7所述的用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法，其特征在于按下述步骤进行：
第一步绘制标准曲线:
⑴溶液的配制：
钕标准溶液：准确称取0.2916gNd2O3于100mL烧杯中，用10mL至20mL水润湿，滴加盐酸至Nd2O3完全溶解，加热溶液，使过量的盐酸挥发，定容于250mL容量瓶;此时，钕储备液浓度为1000mg/L，移取5.0mL储备液于500mL容量瓶中，去离子水定容至500mL，得10.0mg/L钕标准溶液;
CPAⅢ乙醇溶液：准确称量0.1250gCPAⅢ于250mL容量瓶中，加无水乙醇定容至250mL，摇匀，得0.500g/LCPAⅢ乙醇溶液显色剂;
缓冲溶液：分别称取1.78gNaCl和1.95g甘氨酸于500mL容量瓶中，加10mL至20mL去离子水溶解，再加入2.0mL盐酸，定容至500mL，得pH=2.0的盐酸-甘氨酸缓冲溶液;
掩蔽剂：准确称取63.035gC2H2O4·2H2O于50mL烧杯中，加入30mL至40mL的去离子水，加热溶解，转移到250mL容量瓶中，不少于3次用10mL至20mL去离子水冲洗烧杯，冲洗水一并倒入容量瓶，最后定容至250mL得到草酸掩蔽剂;
⑵ 绘制标准曲线
取6个25ml容量瓶依次编号为：0#、1#、2#、3#、4#、5#，分别移取0、1、2、3、4、5mL的上述钕标准溶液，并依次加入上述的3.0mlCPAⅢ乙醇溶液显色剂、9.0mL盐酸-甘氨酸缓冲溶液和5mL草酸掩蔽剂，用去离子水定容至25mL;此时，6个容量瓶中溶液的钕浓度分别为0、0.4、0.8、1.2、1.6和2.0mg/L;
对上述6个容量瓶中的溶液用用分光光度计测定其吸光度：
①打开分光光度计仪器的电源进行预热，将测试波长调为674nm;选择1cm石英比色皿，用蒸馏水冲洗至不挂壁，待用;
②将0#试样作为参比，按分光光度计操作规程依次测试1#、2#、3#、4#、5#的吸光度，并绘制标准曲线;
第二步测定生产废水中微量钕:
先将待测废水过滤得到澄清滤液，取2个25mL容量瓶，编号为0#和1#，在0#中加入依次加入3.0mlCPAⅢ乙醇显色剂溶液、9.0mL盐酸-甘氨酸缓冲溶液和5mL草酸掩蔽剂作为参比，在1#容量瓶中依次加入5mL澄清滤液、3.0mlCPAⅢ乙醇显色剂溶液、9.0mL盐酸-甘氨酸缓冲溶液和5mL草酸掩蔽剂，最后均定容至25mL;以0#为参比，测量1#试样的吸光度值再依据第一所得的标准曲线计算得到废水中钕的含量。
说明书
用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法
技术领域
本发明涉及含钕工业废水中微量钕的测定方法技术领域，是一种用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法。
背景技术
近年来，钕元素凭借其在稀土领域中的独特地位，愈来愈在相关技术领域中得到广泛应用。但由此也使人们更加关注含钕工业废水对环境的影响。因此，建立工业废水中钕的简便可行的分析方法，对企业监测产生的废水中的钕含量是必要且有现实意义的。但是目前对于稀土钕的大多数集中在稀土元素的冶金分析，尤其是众多稀土元素中单一稀土元素的测定与分离，钕含量的测定和研究，用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法尚未见公开报道。
发明内容
本发明提供了一种用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法，克服了现有技术之不足，其具有测量快速、方便、结果准确、设备比较简单、实用性强等特点。
本发明的技术方案是这样来实现的：一种用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法，其按下述步骤进行：第一步绘制标准曲线:配制不少于两组的不同钕标准溶液，并依次加适量的显色剂、缓冲溶液和掩蔽剂后用分光光度计测定并绘制其吸光度与和钕浓度的标准曲线;第二步测定生产废水中微量钕:先将待测废水过滤，在依次加入显色剂、缓冲溶液和掩蔽剂后用分光光度计测定其吸光度，再依据第一所得的标准曲线计算得到废水中钕的含量。
下面是对上述技术方案的进一步优化或/和选择：
上述分光光度计可采用WFZ800-D3B型单光束紫外/可见分光光度计或722型分光光度计，波长200nm至800nm，吸光度∈[-0.041,3.00]Abs。
上述显色剂可采用CPAⅢ。
上述缓冲溶液可采用pH=2.0的盐酸-甘氨酸缓冲溶液。
上述掩蔽剂可采用草酸溶液。
上述的用分光光度计测定生产废水中微量钕的方法可按下述步骤进行：
第一步绘制标准曲线:
⑴溶液的配制：
钕标准溶液：准确称取0.2916gNd2O3于100mL烧杯中，用10mL至20mL水润湿，滴加盐酸至Nd2O3完全溶解，加热溶液，使过量的盐酸挥发，定容于250mL容量瓶;此时，钕储备液浓度为1000mg/L，移取5.0mL储备液于500mL容量瓶中，去离子水定容至500mL，得10.0mg/L钕标准溶液;
CPAⅢ乙醇溶液：准确称量0.1250gCPAⅢ于250mL容量瓶中，加无水乙醇定容至250mL，摇匀，得0.500g/LCPAⅢ乙醇溶液显色剂;
缓冲溶液：分别称取1.78gNaCl和1.95g甘氨酸于500mL容量瓶中，加10mL至20mL去离子水溶解，再加入2.0mL盐酸，定容至500mL，得pH=2.0的盐酸-甘氨酸缓冲溶液;
掩蔽剂：准确称取63.035gC2H2O4·2H2O于50mL烧杯中，加入30mL至40mL的去离子水，加热溶解，转移到250mL容量瓶中，不少于3次用10mL至20mL去离子水冲洗烧杯，冲洗水一并倒入容量瓶，最后定容至250mL得到草酸掩蔽剂;
⑵ 绘制标准曲线
取6个25ml容量瓶依次编号为：0#、1#、2#、3#、4#、5#，分别移取0、1、2、3、4、5mL的上述钕标准溶液，并依次加入上述的3.0mlCPAⅢ乙醇溶液显色剂、9.0mL盐酸-甘氨酸缓冲溶液和5mL草酸掩蔽剂，用去离子水定容至25mL;此时，6个容量瓶中溶液的钕浓度分别为0、0.4、0.8、1.2、1.6和2.0mg/L;
对上述6个容量瓶中的溶液用用分光光度计测定其吸光度：
①打开分光光度计仪器的电源进行预热，将测试波长调为674nm;选择1cm石英比色皿，用蒸馏水冲洗至不挂壁，待用;
②将0#试样作为参比，按分光光度计操作规程依次测试1#、2#、3#、4#、5#的吸光度，并绘制标准曲线;
第二步测定生产废水中微量钕:
先将待测废水过滤得到澄清滤液，取2个25mL容量瓶，编号为0#和1#，在0#中加入依次加入3.0mlCPAⅢ乙醇显色剂溶液、9.0mL盐酸-甘氨酸缓冲溶液和5mL草酸掩蔽剂作为参比，在1#容量瓶中依次加入5mL澄清滤液、3.0mlCPAⅢ乙醇显色剂溶液、9.0mL盐酸-甘氨酸缓冲溶液和5mL草酸掩蔽剂，最后均定容至25mL;以0#为参比，测量1#试样的吸光度值再依据第一所得的标准曲线计算得到废水中钕的含量。
本发明用分光光度计分析生产废水中钕含量在1mg/L至10mg/L的范围，这与ICP-AES、ICP-MS等方法比较，本发明具有测量快速、方便、结果准确、设备比较简单、实用性强等特点。