申请日2013.12.24
公开(公告)日2014.04.16
IPC分类号G01N30/88; G01N30/02
摘要
本发明涉及一种采用离子色谱检测制药废水中磷霉素钠的方法，所述方法包括以下步骤：(1)色谱条件：色谱柱为低容量氢氧根体系阴极保护柱和高容量阴离子交换分离柱，抑制器采用电解的膜抑制器，电导检测器，淋洗液为钾盐溶液;(2)对标准溶液的制备：取磷霉素钠的标准品用超纯水配置成标准品溶液;(3)样品的前处理：用于检测的样品用0.45μm滤膜过滤后再过C18小柱去除水样中的有机物;(4)测定方法：取标准溶液注入离子色谱仪，记录谱图，确定标准峰位置，计算磷霉素钠峰的面积，根据计算所得峰面积绘制标准曲线;取测试样品，注入离子色谱仪，记录谱图，根据磷霉素钠峰的面积计算出样品的浓度。本发明具有对制药废水中磷霉素钠检测的重现性好、检出限低、灵敏度高、操作简单、检测条件温和、检测设备和仪器应用广泛，淋洗液钾盐溶液的来源广、配置简单等优点，将广泛应用于工业废水中磷霉素钠的检测。
权利要求书
1.一种采用离子色谱检测制药废水中磷霉素钠的方法，所述方法包括以下步骤：
色谱条件：
色谱柱为低容量氢氧根体系阴极保护柱和高容量阴离子交换分离柱，抑制器采用 电解的膜抑制器，电导检测器，淋洗液为钾盐溶液;
(1)对标准溶液的制备
取磷霉素钠的标准品用超纯水配置成标准品溶液;
(2)样品的前处理
用于检测的样品采用0.45μm滤膜过滤，再通过C18小柱去除水样中的有机物;
(3)样品测定
取标准溶液注入离子色谱仪，记录谱图，确定标准峰位置，计算磷霉素钠峰的面 积，根据计算所得峰面积绘制标准曲线;取测试样品，注入离子色谱仪，记录谱 图，根据磷霉素钠峰的面积计算出样品的浓度。
2.根据权利要求1所述的采用离子色谱检测制药废水中磷霉素钠的方法，其特征在于：所 述色谱柱为Dionex IonPacTM AG11-HC阴极保护柱和Dionex IonPacTM AS11-HC阴离 子柱，所述抑制器为ASRS300，所述检测器为电导检测器，所述淋洗液为20-40mmol KCl;所述电流60-80mA;所述流速为0.5-1.5ml/min;所述柱温为25-35℃。
3.根据权利要求2所述的采用离子色谱检测制药废水中磷霉素钠的方法，其特征在于：所 述淋洗液为30mmol KCl;所述电流75mA;所述流速为1.0ml/min;所述柱温为30℃。
4.根据权利要求1所述的采用离子色谱检测制药废水中磷霉素钠的方法，其特征在于：在 步骤(1)中，所述的标准溶液中磷霉素钠的浓度为0-20mg/L。
5.根据权利要求1所述的采用离子色谱检测制药废水中磷霉素钠的方法，其特征在于：在 步骤(3)中，所述的标准品和样品的进样体积为10-40μL。
6.根据权利要求1所述的采用离子色谱检测制药废水中磷霉素钠的方法，其特征在于：所 述的标准品和样品的最佳进样体积为25μL。
7.根据权利要求1所述的采用离子色谱检测制药废水中磷霉素钠的方法，其特征在于：制 药废水中磷霉素钠的最低检出限为0.06mg/L。
说明书
一种采用离子色谱检测制药废水中磷霉素钠的方法
技术领域
本发明属于化合物检测领域，更具体地涉及在制药废水中检测磷霉素钠的方法。
技术背景
磷霉素(Fosfomysin，FOM)，化学名称(1R，2S)-1，2-环氧丙基磷酸，是一种新型广谱抗生 素。磷霉素能有效抑制磷酸烯醇丙酮酸转移酶来抑制粘肽的合成，对大部分的革兰氏阳性菌、 阴性菌都具有杀灭作用，目前没有发现交叉耐药性.使得其临床逐渐增大，工业生产规模也逐 渐增大。
磷霉素是一种强极性的小分子化合物，分子量为138，大于220nm处无紫外吸收，因而在 药物分析领域内，磷霉素的分离分析一直也是一大难题。在工业生产上主要以其钠盐或钙盐 的形式生产应用。对于纯品磷霉素钠，主要采用中国药典中的微生物检定法来测定纯品磷霉 素钠的效价。该方法具有前处理简单、经济、批量大等优点，但灵敏度较低、耗时较长、操 作较复杂，易受到其他抗生素的干扰，常缺乏专一性和精确度，此方法并不常用。
通常磷霉素是通过化学合成过程制得，其生产废水含有大量的有机污染物(如反应原料、 磷霉素结构类似物、中间产物等)，组成复杂，更增加了检测的难度。
CN102841155A号中国专利文献公开了一种采用高效液相色谱检测磷霉素钠中有关物质 的方法。该方法用于测试磷霉素钠纯品中磷霉素钠的含量，这种测试方法在溶液配制、检测 过程都具有一定的优势，但从废水中检测磷霉素钠，仍有很大的改进空间。
发明内容
针对上述问题，本发明从废水处理和资源的回收利用两方面着手，研究一种高效、快速、 低检出限的检测制药废水中磷霉素钠的方法。
本发明的目的在于：提供一种采用离子色谱检测制药废水中磷霉素钠的方法。
本发明的主要技术方案是：一种采用离子色谱检测制药废水中磷霉素钠的方法，包括以 下步骤：
(1)色谱条件：色谱柱为低容量氢氧根体系阴极保护柱和高容量阴离子交换分离柱， 抑制器采用电解的膜抑制器，电导检测器，淋洗液为钾盐溶液;
(2)对标准溶液的制备：取磷霉素钠的标准品用超纯水配置成对照品溶液;
(3)样品的前处理：用于检测的样品用0.45μm滤膜过滤后再过C18小柱去除水样中的 有机物。
(4)测定方法：取标准溶液注入离子色谱仪，记录谱图，确定标准峰位置，计算磷霉素 钠峰的面积，根据计算所得峰面积绘制标准曲线;取测试样品，注入离子色谱仪，记录谱图， 根据磷霉素钠峰的面积计算出样品的浓度。
上述测试方法中，所述过滤磷霉素钠废水的微孔滤膜的孔径范围为不高于0.45μm;
上述测试方法中，磷霉素钠的标准品用超纯水配置成标准品溶液，浓度范围为0-20mg/L。
上述测试方法中，所述色谱柱为Dionex IonPacTM AG11-HC阴极保护柱和Dionex IonPacTM AS11-HC阴离子柱，所述抑制器为ASRS300，所述检测器为电导检测器，所述淋 洗液为20-40mmol KOH，优选为30mmol;所述电流60-80mA，优选为75mA;所述流速 为0.5-1.5ml/min，优选为1.0ml/min，;所述柱温25-35℃，优选为30℃。
上述测试方法中，所述的标准品和样品的进样体积为10-40μL，优选为25μL。
上述测试方法中，制药废水中磷霉素钠的最低检出限为0.06mg/L。
本发明的要点在于采用离子色谱检测制药废水中磷霉素钠的方法。其原理是：利用磷霉 素钠与杂质结构特点的不同，通过离子色谱法，采用低容量氢氧根体系阴极保护柱和高容量 阴离子交换分离柱作为色谱柱，KCl溶液为淋洗液，使得磷霉素钠和杂质得到良好分离，再 通过电解的膜抑制器和电导检测器进行检测，从而得到制药废水中磷霉素钠的含量。
本发明的采用离子色谱检测制药废水中磷霉素钠的方法与现有技术相比，具有对制药废 水中磷霉素钠检测的重现性好、检出限低、灵敏度高、操作简单、检测条件温和、检测设备 和仪器应用广泛，淋洗液钾盐溶液的来源广、配置简单等优点，可广泛应用于工业废水中磷 霉素钠的检测。