申请日2014.03.12
公开(公告)日2016.05.18
IPC分类号C08G69/48; C02F1/00
摘要
本发明为一种二硫代氨基甲酸盐型净水剂的合成方法，其特征在于：以有机酸和有机胺为反应原料，先通过酰胺化反应合成酰胺，再与环氧氯丙烷和二硫化碳通过亲核取代反应得到二硫代氨基甲酸盐型净水剂。实验表明，该净水剂对含聚采油污水的除油、除浊、除悬及除COD性能优良，且具有一定的杀菌缓蚀性能，是一类一剂多效的净水剂。
权利要求书
1.一种二硫代氨基甲酸盐型净水剂的合成方法，其特征在于：以有机酸选自为对苯二甲酸、己二酸;有机胺选自为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺;以及环氧氯丙烷和二硫化碳为反应原料，进行合成，其工艺步骤如下：
1)向带有温度计、搅拌器、分水器及回流冷凝器的四口瓶中，加入有机酸和有机胺，其摩尔比为1:0.5-0.8，选择苯类为甲苯、二甲苯做携水剂，反应物与苯类携水剂的质量比为1:0.5-1，温度升至140-190℃，保持回流2-4个小时，得到橙色粘稠液体;减压蒸馏2h，除去携水剂和未反应完的有机胺，降温至40-60℃，得到酰胺;
2)将酰胺溶解在醇-水溶剂中，所述醇-水溶剂为乙醇-水、甲醇-水，而且醇-水质量比为1:1-1.5;用分液漏斗滴加环氧氯丙烷液体，控制滴加速度，使反应温度小于55℃，反应4-8小时，溶液呈无色透明，其中有机胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.2-0.5，反应物与醇-水溶剂的质量比为1:1-4;
3)降温至0-20℃，缓慢滴加二硫化碳，并用碱液选自为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，而且碱液的质量分数范围为20%-60%;使碱液调节反应液pH=9.5-11.5，滴加完毕升温至30-60℃，继续反应2-5h，降温出料，产品为红橙色透明液体，其中有机胺与二硫化碳的摩尔比为1：1.6-4。
2.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：
工艺步骤如下：
1)向带有温度计、搅拌器、分水器及回流冷凝器的四口瓶中，加入有机酸对苯二甲酸和有机胺选自为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺，其摩尔比为1:0.6-0.7，选择苯类甲苯做携水剂，反应物与苯类携水剂的质量比为1:0.6-0.9，温度升至145-185℃，保持回流2-3个小时，得到橙色粘稠液体;减压蒸馏2h，除去携水剂和未反应完的有机胺，降温至45-55℃，得到酰胺;
2)将酰胺溶解在醇-水溶剂乙醇-水中，而且醇-水质量比为1:1.2-1.4;开动搅拌器，打开回流冷凝器的冷却水，用分液漏斗滴加环氧氯丙烷液体，控制滴加速度，使反应温度小于55℃，反应5-6小时，溶液呈无色透明，其中有机胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.3-0.4，反应物与溶剂的质量比为1:1-3;
3)反应液降温至5-18℃，缓慢滴加二硫化碳，并用碱液氢氧化钠且碱液的质量分数范围为30%-50%;调节反应液pH=10-11，滴加完毕升温至40-55℃，继续反应2-4h，降温出料，得二硫代氨基甲酸盐型净水剂，其中有机胺与二硫化碳的摩尔比为1：1.8-3.8。
说明书
一种二硫代氨基甲酸盐型净水剂的合成方法
技术领域
本发明涉及工业水处理技术领域，具体为一种二硫代氨基甲酸盐型净水剂的合成方法。
背景技术
近年来，含聚采油污水的处理已经成为减少环境污染，保证油田可持续开发，提高油田效益的一个重要课题。而研制针对含聚采油污水的高效净水剂是含聚采油污水处理新工艺开发中最行之有效的方法。目前净水剂品种较多，大多是根据具体的水质研制开发的，具有比较强的针对性，同时也有普适性很高产品的出现：国际上涉及二硫代甲酸盐型净水剂的应用比较广泛，具有发挥作用快，效果好，且能杀菌、缓蚀和防垢等优点，但其加药量大，造价高，且不能有效的降低污水中的化学需氧量，即不能有效地降低污水的污染程度，提高污水的可生化性。
发明内容
鉴于现有技术存在的不足之处，本发明以有机酸、有机胺、环氧氯丙烷和二硫化碳为反应原料，合成了一种新型的二硫代氨基甲酸盐型净水剂。具有亲油基-R和亲水基-OH、-NH+，因此具有表面活性，能够吸附在乳化油滴表面，替换原有的成膜物质石蜡、沥青质、石油酸以及硅藻土微粒、粘土，能够破坏原来界面膜的稳定性，降低界面膜强度，使得乳化微粒容易聚并。且净水剂与Fe2+螯合形成的网状结构，使其兼具吸附架桥作用，加速了乳化微粒的聚集。
本发明为一种二硫代氨基甲酸盐型净水剂的合成方法，其特征在于：以有机酸选自为对苯二甲酸、己二酸;有机胺选自为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺;以及环氧氯丙烷和二硫化碳为反应原料，进行合成，其工艺步骤如下：
1)向带有温度计、搅拌器、分水器及回流冷凝器的四口瓶中，加入有机酸和有机胺，其摩尔比为1:0.5-0.8，选择苯类为甲苯、二甲苯做携水剂，反应物与苯类携水剂的质量比为1:0.5-1，温度升至140-190℃，保持回流2-4个小时，得到橙色粘稠液体;减压蒸馏2h，除去携水剂和未反应完的有机胺，降温至40-60℃，得到酰胺;
2)将酰胺溶解在醇-水溶剂中，所述醇-水溶剂为乙醇-水、甲醇-水，而且醇-水质量比为1:1-1.5;用分液漏斗滴加环氧氯丙烷液体，控制滴加速度，使反应温度小于45-65℃，反应4-8小时，溶液呈无色透明，其中有机胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.2-0.5，反应物与醇-水溶剂的质量比为1:1-4;
3)降温至0-20℃，缓慢滴加二硫化碳，并用碱液选自为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，而且碱液的质量分数范围为20%-60%;使碱液调节反应液pH=9.5-11.5，滴加完毕升温至30-60℃，继续反应2-5h，降温出料，产品为红橙色透明液体，其中有机胺与二硫化碳的摩尔比为1：1.6-4。
按照本发明所述的合成方法，其特征在于：
工艺步骤如下：
1)向带有温度计、搅拌器、分水器及回流冷凝器的四口瓶中，加入有机酸对苯二甲酸和有机胺选自为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺，其摩尔比为1:0.6-0.7，选择苯类甲苯做携水剂，反应物与苯类携水剂的质量比为1:0.6-0.9，温度升至145-185℃，保持回流2-3个小时，得到橙色粘稠液体;减压蒸馏2h，除去携水剂和未反应完的有机胺，降温至45-55℃，得到酰胺;
2)将酰胺溶解在醇-水溶剂乙醇-水中，而且醇-水质量比为1:1.2-1.4;开动搅拌器，打开回流冷凝器的冷却水，用分液漏斗滴加环氧氯丙烷液体，控制滴加速度，使反应温度小于50-60℃，反应5-6小时，溶液呈无色透明，其中有机胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.3-0.4，反应物与溶剂的质量比为1:1-3;
3)反应液降温至5-18℃，缓慢滴加二硫化碳，并用碱液氢氧化钠且碱液的质量分数范围为30%-50%;调节反应液pH=10-11，滴加完毕升温至40-55℃，继续反应2-4h，降温出料，得二硫代氨基甲酸盐型净水剂，其中有机胺与二硫化碳的摩尔比为1：1.8-3.8。
该净水剂为红橙色透明液体，与水任意比例混合，在含聚污水中，投加质量浓度为50mg/l，含油量由398mg/l降至145mg/l，除油率达63%，除浊率达90%，悬浮物去除率达87%，COD去除率达54%，且具有一定的杀菌缓蚀性能。