申请日2014.09.12
公开(公告)日2014.12.10
IPC分类号B01J20/20; C02F1/62; C02F1/28; B01J20/30
摘要
本发明公开了一种氧化-负载铁改性活性炭水处理吸附剂及其制备方法，步骤如下，1)在称量好的活性炭中加入硝酸/磷酸，于80~90℃恒温振荡6~8h后，用去离子水清洗至pH值为2.5~3.0;2)将第1)步处理后的活性炭用0.45μm滤膜过滤后，加入氯化铁/硫酸铁，于50~60℃下恒温振荡，浸渍24h以上，后用去离子水清洗至中性;最后于300~350℃下煅烧1~1.5h，取出后置于干燥皿中冷却至室温即可。本发明吸附剂可以大大提高对金属离子的吸附能力，实现了对水中多种金属离子的去除。本发明制备工艺简洁、性能稳定、成本低廉，有工业化生产的潜力。
权利要求书
1.一种氧化-负载铁改性活性炭水处理吸附剂制备方法，其特征在于：步骤如下，
1)在称量好的活性炭中加入硝酸/磷酸，于80~90℃恒温振荡6~8h后，用去离子水清洗至pH值为2.5~3.0;
2)将第1)步处理后的活性炭用0.45μm滤膜过滤后，加入氯化铁/硫酸铁，于50~60℃下恒温振荡，浸渍24h以上，后用去离子水清洗至中性;最后于300~350℃下煅烧1~1.5h，取出后置于干燥皿中冷却至室温即可。
2.根据权利要求1所述的氧化-负载铁改性活性炭水处理吸附剂制备方法,其特征在于：第1)步活性炭中加入硝酸/磷酸前，先对活性炭进行预处理，方法为，将活性炭过200~300目筛，再加水煮沸20-35min，用去离子水清洗，置于烘箱中烘干即可。
3.根据权利要求1所述的氧化-负载铁改性活性炭水处理吸附剂制备方法，其特征在于：第2)步氯化铁/硫酸铁按如下方法备料，称取一定量FeCl3·6H2O或Fe2(SO4)3固体，加入少量蒸馏水中，搅拌至完全溶解，最后调节至浓度为0.1mol/L的氯化铁/硫酸铁溶液即可。
4.一种氧化-负载铁改性活性炭水处理吸附剂，其特征在于：由权利要求1-3任一所述方法制备而成。
说明书
一种氧化-负载铁改性活性炭水处理吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及水处理材料的改进，具体指一种针对水体中金属离子去除的氧化-负载铁改性活性炭水处理吸附剂及其制备方法，属于水处理技术领域。
背景技术
随着现代化工业的快速发展，高科技产品给人们的生活带来了便利，但同时各种工业污废水的排放也对环境和人体健康造成极大的威胁，世界各国都面临着环境治理与保护的问题。
目前水体中的污染物主要是能够造成水体富营养化的有机污染物、农药和激素类，以及多种能够在生物链中积累的重金属污染。重金属属于无机污染中的一大类，主要来源于冶金、制革、电镀、采矿、印染等工业废水的排放以及自然过程如风化、岩溶等。目前去除水中重金属的方法有很多，如：化学沉淀、离子交换、吸附法等，其中吸附法因其具有选择性、经济性、高效性而得到广泛的关注。常用的吸附剂有硅胶、活性氧化铝、壳聚糖、活性炭等，目前针对重金属去除的各种廉价吸附剂的制备也如雨后春笋，但这些吸附剂大多吸附能力有限，吸附性能未能完全发挥，仍有很大的改进空间，因此对于活性炭等吸附剂的改性，可以增强吸附效果，具有很大的潜力。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种针对水体中金属离子去除的氧化-负载铁改性活性炭水处理吸附剂及其制备方法，本吸附剂可以大大提高对金属离子的吸附能力，实现了对水中多种金属离子的去除。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种氧化-负载铁改性活性炭水处理吸附剂制备方法，步骤如下，
1)在称量好的活性炭中加入硝酸/磷酸，于80~90℃恒温振荡6~8h后，用去离子水清洗至pH值为2.5~3.0;
2)将第1)步处理后的活性炭用0.45μm滤膜过滤后，加入氯化铁/硫酸铁，于50~60℃下恒温振荡，浸渍24h以上，后用去离子水清洗至中性;最后于300~350℃下煅烧1~1.5h，取出后置于干燥皿中冷却至室温即可。
第1)步活性炭中加入硝酸/磷酸前，先对活性炭进行预处理，方法为，将活性炭过200~300目筛，再加水煮沸20-35min，用去离子水清洗，置于烘箱中烘干即可。
第2)步氯化铁/硫酸铁按如下方法备料，称取一定量FeCl3·6H2O或Fe2(SO4)3固体，加入少量蒸馏水中，搅拌至完全溶解，最后调节至浓度为0.1mol/L的氯化铁/硫酸铁溶液即可。
本发明加入硝酸或磷酸，利用硝酸或磷酸的强氧化性，能有效增加活性炭表面酸性官能团数量，增加与水中Cr(Ⅵ)、Cd(Ⅱ)等金属离子的吸附位点，增加活性炭表面亲水性;然后再加入氯化铁或硫酸铁等引入金属(氢)氧化物，能够增加对金属离子的吸附力，与活性炭发达的孔隙率、比表面积等性能结合，实现了对水中多种金属离子的去除。硝酸/磷酸氧化后，能显著增加活性炭表面酸性官能团数量，对能与之络合的金属离子的吸附容量增大，故对后续铁盐的负载具有强化作用。因此组合方法结合了氧化和负载金属这两种工艺的特点，使改性后活性炭不是单纯两种作用的相加，而是相互强化，即氧化作用增加了后续铁盐的负载量，负载的铁盐又能进一步提高活性炭的氧化程度，最终的结果优于单独使用这两种方法进行改性后效果的叠加。
本发明制备工艺简洁、性能稳定、成本低廉，有工业化生产的潜力。
具体实施方式
本发明氧化-负载铁改性活性炭水处理吸附剂制备方法，步骤如下，
1)在称量好的活性炭中加入硝酸/磷酸，于80~90℃恒温振荡6~8h后，用去离子水清洗至pH值为2.5~3.0;硝酸/磷酸完全没过活性炭，使其均匀分散在溶液中;加入硝酸/磷酸前，先对活性炭进行预处理，方法为，将活性炭过200~300目筛，再在电子万用炉上加水煮沸20-35min，用去离子水清洗，置于烘箱中120℃烘干即可。
2)将第1)步处理后的活性炭用0.45μm滤膜过滤后，加入氯化铁/硫酸铁，于50~60℃下恒温振荡，浸渍24h以上后用去离子水清洗至中性;最后置于马弗炉中300~350℃下煅烧1~1.5h，取出后置于干燥皿中冷却至室温即可。
一般情况下，氯化铁/硫酸铁的量相对于活性炭是过量的，故应用中可以作浓度曲线查找最佳点，或直接过量投加。
第2)步氯化铁/硫酸铁按如下方法备料，称取一定量FeCl3·6H2O或Fe2(SO4)3固体，加入少量蒸馏水中，搅拌至完全溶解，最后调节至浓度为0.1mol/L的氯化铁/硫酸铁溶液即可。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一：
将活性炭过240目筛，在电子万用炉上煮沸30min，用去离子水清洗，置于烘箱中120℃烘干;称取10g经预处理的活性炭，加入质量浓度10%的硝酸100mL，于80℃恒温振荡6h后，用去离子水清洗至pH值接近3;用0.45μm滤膜过滤后，加入0.1mol/L的氯化铁溶液250mL，于60℃下恒温振荡，浸渍24h后用去离子水清洗至中性，置于马弗炉中350℃下煅烧1.2h，取出后置于干燥皿中冷却至室温，即得。
实施例二：
将活性炭过300目筛，在电子万用炉上煮沸35min，用去离子水清洗，置于烘箱中110℃烘干;称取10g经预处理的活性炭，加入质量浓度10%的磷酸100mL，于85℃恒温振荡5.5h后，用去离子水清洗至pH值接近3;用0.45μm滤膜过滤后，加入0.1mol/L的硫酸铁溶液250mL，于55℃下恒温振荡，浸渍24h后用去离子水清洗至中性，置于马弗炉中330℃下煅烧1.5h，取出后置于干燥皿中冷却至室温，即得。
经测定，实施例一处理过的活性炭，其碘值为417.46mg/g，总酸性为2.742mmol/L，比表面积为613.88m2/g;实施例二处理过的活性炭，其碘值为468.55 mg/g，总酸性为2.741mmol/L，比表面积为657.48m2/g。未处理的活性炭，其碘值为478.24mg/g(由于改性过程中孔隙率降低，故碘值减小)，总酸性为1.514mmol/L，比表面积为661.45(同碘值变化规律)。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管申请人参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。