申请日2000.08.02
公开(公告)日2002.02.20
IPC分类号C01D5/08; C05D1/00; C01D13/00
摘要
本发明提供了利用含硫酸铵的工业废水制备硫酸钾和氯化铵钾的方法及其制备装置,先将工业废水预处理,然后调整到一定的浓度,再注入转化罐中反应,后经离心、结晶蒸发浓缩即得;制备装置包括预处理罐、贮液罐、转化罐、结晶蒸发器和离心机。本发明对工业废水的处理可以自成系统,全过程完全连续操作,经处理的废水可达到环保排放标准,减少了环境污染,而且产品经济价值高,降低了工业的生产成本。
摘要附图
权利要求书
1、一种用含硫酸铵的工业废水制备硫酸钾和氯化铵钾的方法，其特征是：
(1)先将含硫酸铵的工业废水进行预处理，注入到1#转化罐中，同时在搅拌下加入 氯化钾;硫酸铵∶氯化钾(摩尔数)=1∶2，反应温度控制在50～70℃;
(2)混合液通过液下泵转到2#转化罐中，并继续搅拌，反应温度控制在50～70℃;
(3)反应液转至3#转化罐中，反应温度控制在50～70℃，再经离心、蒸发。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的预处理是在预处理罐中，由微 气泡发生器产生的微气泡除去胶体。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征是：反应液从2#转化罐中溢流到3#转化罐 中。
4、根据权利要求1或3所述的方法，其特征是：反应液在3#转化罐中占三分之二 体积时，离心分离得到硫酸钾晶体，母液再经离心、蒸发得到氯化铵钾晶体。
5、一种用含硫酸铵的工业废水制备硫酸钾和氯化铵钾的装置，其特征是：该装置 由预处理罐、贮液罐、转化罐、母液贮罐、结晶蒸发器和离心机组成，贮液罐在预处理 罐和转化罐之间，转化罐的出料端与离心机相联。
6、根据权利要求5所述的装置，其特征是：转化罐有1#、2#、3#三个，1#与2#之 间联有液下泵，2#与3#之间联有溢流管道。
7、根据权利要求5所述的装置，其特征是：所述的预处理罐设有微气泡发生器和 胶体过滤收集装置。
8、根据权利要求5或7所述的装置，其特征是：预处理罐中微气泡发生器发出的 微气泡射出方向与预处理罐径向垂直，与预处理罐垂线方向的夹角是18～25°。
说明书
用含硫酸铵的工业废水制备硫酸钾和氯化铵钾的方法和装置
本发明涉及工业废水的处理，特别涉及一种用含硫酸铵的工业废水制备硫酸钾和氯 化铵钾的方法和装置。
目前，在化学制药工业中，容易产生大量的工业废水，有的含有大量的硫酸铵，比 如在吡唑酮类原料药物的生产过程中就极易产生大量的含硫酸铵的工业废水，这些废水 中由于存在严重的腐蚀性和许多粘稠的胶状未知物(下称“胶体”)，难以进行处理;同 时因为此类废水含有硫酸铵，农业上可以当作氮肥，但是却不易运输和贮存，常用的 处理方法一般将废液经蒸发、浓缩，然后自然凉干，但是蒸发过程中产生的废气对设备 腐蚀较严重，因此多数厂家一般都将废水排掉，还易造成了环境污染。
由于我国是严重缺钾的国家，因此钾肥价格相应比较昂贵。本发明的目的就是针对 上述现状，找出一种即能处理此类工业废水的方法，而且能制备易于运输且经济价值更 高的农用钾肥，如硫酸钾和氯化铵钾。本发明还提供该方法的装置。
本发明的目的是这样实现的：
用含硫酸铵的工业废水制备硫酸钾和氯化铵钾的方法，
(1)先将含硫酸铵的工业废水进行预处理，然后调整到一定的浓度后，注入到1#转 化罐中，同时在搅拌下加入氯化钾;硫酸铵∶氯化钾(摩尔数)=1∶2，反应温度控制 在50～70℃;
(2)混合液通过液下泵转到2#转化罐中，并继续搅拌，反应温度控制在50～70℃;
(3)反应液转至3#转化罐中，反应温度控制在50～70℃，再经离心、蒸发。
通过三个转化罐，可以使反应在连续进行的同时，达到均匀反应。
所述的废水的预处理就是先将废水中的胶体除去，方法是将废水注入预处理罐中， 预处理罐的底部设有微气泡发生器，产生的微气泡以一定的角度射向母液，母液在微气 泡的作用下产生旋转，同时大量的微气泡附着在胶体上，使胶体受到微气泡的浮力上升 至液面，并随母液一起旋转，由设在液面处的胶体过滤收集装置将胶体除去。
所述的调整废水的浓度是指因为废水中硫酸铵的含量是不确定的，通过将废水中的 硫酸铵的浓度调整到一定的数值，便于定量加入氯化钾;调整浓度是在两个贮液罐中分 别进行，当在一个贮液罐中调整浓度时，另一个贮液罐向1#转化罐中注入。
当1#转化罐中混合液达到转化罐使用要求体积时(最小体积满足搅拌要求，最大 体积不致于因搅拌而使混合液流出)，最好是达到转化罐三分之二体积时，再通过液下 泵转到2#转化罐中，并继续搅拌，反应温度控制在50～70℃;
当反应液在2#转化罐中溢流到3#转化罐中，反应温度控制在50～70℃，继续反应， 当反应液加到三分之二体积或上述达到转化罐使用要求体积时，离心分离得到硫酸钾晶 体，母液经蒸发结晶、离心分离得氯化铵钾晶体。反应液加到三分之二体积时为最好。
一种用含硫酸铵的工业废水制备硫酸钾和氯化铵钾的装置，包括预处理罐、贮液罐、 转化罐、结晶蒸发器和离心机，贮液罐在预处理罐和转化罐之间，转化罐的出料端与离 心机相联。
所述的装置，转化罐有1#、2#、3#三个，1#与2#之间联有液下泵，2#与3#之间联 有溢流管道。
所述的装置，离心机与结晶蒸发器之间连有母液贮罐。
所述的装置，所用的结晶蒸发器是管外沸腾旋液式结晶蒸发器。
所述的预处理罐底部设有微气泡发生器，微气泡发生器发出的微气泡射出方向与预 处理罐径向垂直，并与预处理罐的垂线方向有一定夹角，夹角的范围在18～25°。
所述的预处理罐的上部液面处设有胶体过滤收集装置，固定在预处理罐罐壁上;胶 体过滤收集装置主要由滤网组成。
本发明的优点是：对含硫酸铵的工业废水处理，从废水的预处理到离心得到产品， 全过程完全连续操作，经处理的废水可达到环保排放标准，减少了环境污染，而且生产 出高价值的复合钾肥，同时相应了也降低了工业的生产成本。