申请日2014.07.18
公开(公告)日2014.10.22
IPC分类号C07C69/14; C07C67/54; C07C67/08
摘要
本发明提供了一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法，具有以下步骤：①在设有三层分布器的精馏塔塔底加入一部分阿斯巴甜生产废水作为底液，加热调整温度;②从精馏塔第一层分布器即最底层分布器加入甲醇，从精馏塔第二层分布器加入阿斯巴甜生产废水，升温进行精馏反应;③反应中多余的甲醇从精馏塔第三层分布器采出，其一部分回流入第一层分布器继续参与反应、另一部分直接采出收集;④乙酸甲酯从塔顶采出到接收罐，反应中多余的阿斯巴甜生产废水从塔底采出再回流入精馏塔塔底作为底液继续参与反应。本发明的一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯的方法，使有效成分得以回收再利用且回收率高，降低环境污染。
权利要求书
1.一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法，其特征是具有以下步骤：
①在设有三层分布器的精馏塔塔底加入塔釜2/3的阿斯巴甜生产废水作为底液，加热 调整温度;
②从精馏塔第一层分布器即最底层分布器加入甲醇，从精馏塔第二层分布器加入阿斯 巴甜生产废水，升温进行精馏反应;
③反应中多余的甲醇从精馏塔第三层分布器采出，其一部分回流入第一层分布器继续 参与反应、另一部分直接采出收集;
④乙酸甲酯从塔顶采出到接收罐，反应中多余的阿斯巴甜生产废水从塔底采出再回流 入精馏塔塔底作为底液继续参与反应。
2.如权利要求1所述的一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法，其特征在于所述 阿斯巴甜生产废水中主要含有盐酸和乙酸，pH值0～2，其中甲醇含量5～10%，盐酸含 量10～12%，乙酸含量1～5%。
3.如权利要求1所述的一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法，其特征在于所述 步骤①中的加热温度控制在70～90℃。
4.如权利要求1所述的一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法，其特征在于所述 步骤②所述的升温温度控制110～120℃，精馏反应在常压下进行。
5.如权利要求1所述的一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法，其特征在于所述 步骤②、③所述的甲醇的总量为阿斯巴甜生产废水中乙酸含量的2～5倍，此处所述甲 醇总量为甲醇进料量和废水中甲醇含量的总和。
6.如权利要求1所述的一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法，其特征在于所述 步骤④中塔顶温度控制在65℃以内。
7.如权利要求1所述的一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法，其特征在于所述 步骤④反应中多余的阿斯巴甜生产废水从塔底采出再回流入精馏塔塔底作为底液继 续参与反应，塔回流比例控制在4/1～6/1。
说明书
一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法
技术领域
本发明涉及一种废水处理方法，尤其涉及一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯的 方法，属于工业废水处理领域。
背景技术
阿斯巴甜(Aspartame，C14H18N2O5)，化学名称为L-天冬氨酞-L-苯丙氨酸甲酯 (APM=L-aspartyl-L-phenylalanine methylester)，是一种非碳水化合物类的人造甜味剂，其 食品添加剂国际编码是：E951。
阿斯巴甜又称甜味素、蛋白糖、天冬甜母、天冬甜精、天苯糖等。阿斯巴甜是一种白 色结晶性粉末，具有清爽的甜味，其甜度为蔗糖的180～200倍。由于它与糖精、甜蜜素、 AK糖等合成甜味剂相比较，具有味质佳、安全性高、热量低等优点，使得它在上世纪80 年代就风靡欧美市场，被广泛适用于食品、饮料和制药行业。许多糖尿病患者、减肥人士 都以阿斯巴甜作为糖的代用品。阿斯巴甜目前在世界上100多个国家和地区获批准使用， 并被世界卫生组织和联合国粮农组织隶属的“食品添加剂联席委员会”确认为国际A(I) 级甜味剂。
目前阿斯巴甜生产工艺基本上都是采用天冬氨酸制备天冬氨酸酐，再与苯丙氨酸或者 苯丙氨酸甲酯在有机相或者水相反应，然后经水解中和等步骤制得阿斯巴甜。阿斯巴甜生 产过程中，部分废水中残留有甲醇、盐酸及乙酸，直接处理废水难度大，而且损失掉甲醇。 现有技术提出了一些针对阿斯巴甜生产废水中盐氨基酸的回收处理方法，但是没有针对甲 醇和乙酸的回收处理方法。这样不仅污染环境，而且浪费了有效资源，增加生产成本，不 符合节能减排的环保宗旨。
发明内容
本发明的目的是：
针对上述现有技术的不足，提供了一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯的方法， 使有效成分得以回收再利用，做到阿斯巴甜生产废水“零排放”。
本发明的目的可通过以下的技术方案来实现：
一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法，具有以下步骤：
①在设有三层分布器的精馏塔塔底加入塔釜2/3的阿斯巴甜生产废水作为底液，加热 调整温度;
②从精馏塔第一层分布器即最底层分布器加入甲醇，从精馏塔第二层分布器加入阿斯 巴甜生产废水，升温进行精馏反应;
③反应中多余的甲醇从精馏塔第三层分布器采出，其一部分回流入第一层分布器继续 参与反应、另一部分直接采出收集;
④乙酸甲酯从塔顶采出到接收罐，反应中多余的阿斯巴甜生产废水从塔底采出再回流 入精馏塔塔底作为底液继续参与反应。
所述阿斯巴甜生产废水中主要含有盐酸和乙酸，pH值0～2，其中甲醇含量5～10%，盐 酸含量10～12%，乙酸含量1～5%。
所述步骤①中的加热温度控制在70～90℃。
所述步骤②所述的升温温度控制110～120℃，精馏反应在常压下进行。
所述步骤②、③所述的甲醇的总量为阿斯巴甜生产废水中乙酸含量的2～5倍，此处所 述甲醇总量为甲醇进料量和废水中甲醇含量的总和。
所述步骤④中塔顶温度控制在65℃以内。
所述步骤④反应中多余的阿斯巴甜生产废水从塔底采出再回流入精馏塔塔底作为底 液继续参与反应，其回流比例控制在4/1～6/1。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯的方法，填补了针对阿斯巴甜 生产废水中乙酸、甲醇的回收技术空白，使工业废水中的有效成分得以回收、循环利用， 且回收率高，做到阿斯巴甜生产废水“零排放”，降低环境污染，本发明的方法工艺简单， 易于操作，具有节约成本上的优势。