申请日2014.09.30
公开(公告)日2015.03.11
IPC分类号C07C59/70; C07C51/367
摘要
本发明涉及一种邻甲苯氧乙酸生产中脱酚废水的回用方法，属于废水回用方法领域。所述的邻甲苯氧乙酸生产中脱酚废水的回用方法，包括以下步骤：在邻甲苯氧乙酸生产工艺中，用脱酚废水和固体氢氧化钠配制成氢氧化钠水溶液，来代替反应中用到的氢氧化钠水溶液。本发明所述的回用方法，即将用脱酚废水和固体氢氧化钠配制成氢氧化钠水溶液，来代替反应中用到的氢氧化钠水溶液，不会影响到产品-邻甲苯氧乙酸的产量和质量，又将使脱酚废水消失于生产中，达到零排放.实现清洁生产同时还能节省部分原料。
权利要求书
1.邻甲苯氧乙酸生产中脱酚废水的回用方法，包括以下步骤：
在邻甲苯氧乙酸生产工艺中，用脱酚废水和固体氢氧化钠配制成氢氧化钠水溶液，来代替反应中用到的氢氧化钠水溶液。
2. 如权利要求1所述的邻甲苯氧乙酸生产中脱酚废水的回用方法，其特征在于所述的邻甲苯氧乙酸生产工艺为：先在反应器中加入氢氧化钠、邻甲苯酚，然后加入脱酚废水，搅拌，冷却，待温度下降到70℃时，停止搅拌，加入氯乙酸，再搅拌;当温度降至100℃时，加热，使反应液温度保持在l00-110℃反应，反应结束后，调节溶液pH=7，蒸馏，脱除残留的酚，脱酚后的溶液直接进入下步工序进行氯化反应，蒸出的酚和水经静置分层，分为酚和水，酚的密度比水的大，沉在下面可作为原料回用到生产中，上面的水即是脱酚废水。
说明书
邻甲苯氧乙酸生产中脱酚废水的回用方法
技术领域
本发明涉及一种邻甲苯氧乙酸生产中脱酚废水的回用方法，属于废水回用方法领域。
背景技术
邻甲苯氧乙酸是生产2-甲-4-氯的原料，2-甲-4-氯是一种应用广泛的除草剂。一些厂在生产2-甲-4-氯时.首先合成出邻甲苯氧乙酸。
邻甲苯酚(以下简称酚)和氯乙酸在氢氧化钠溶液中进行缩合反应，反应完毕后，调节溶液pH=7，蒸馏，脱除残留的酚。脱酚后的溶液，直接进入下步工序进行氯化反应。蒸出的酚和水经静置分层，分为酚和水。酚的密度比水的大，沉在下面可作为原料回用到生产中;上面的水即是含酚废水，因含有一定量的酚，文献报道一般为1500mg/L，必需经过处理达标后才能排放。脱酚废水是经蒸馏而得到的，除原料酚外，不含其它杂质。
因此，研究一种工艺简单、高效、低耗、零排放的脱酚废水的回用方法具有很好的应用前景。
发明内容
本发明旨在提供一种工艺简单、高效、低耗、零排放的脱酚废水的回用方法。
本发明所述的邻甲苯氧乙酸生产中脱酚废水的回用方法，包括以下步骤：
在邻甲苯氧乙酸生产工艺中，用脱酚废水和固体氢氧化钠配制成氢氧化钠水溶液，来代替反应中用到的氢氧化钠水溶液。
优选的，本发明所述的邻甲苯氧乙酸生产工艺为：先在反应器中加入氢氧化钠、邻甲苯酚，然后加入脱酚废水，搅拌，冷却，待温度下降到70℃时，停止搅拌，加入氯乙酸，再搅拌。当温度降至100℃时，加热，使反应液温度保持在l00-110℃反应，反应结束后，调节溶液pH=7，蒸馏，脱除残留的酚，脱酚后的溶液直接进入下步工序进行氯化反应，蒸出的酚和水经静置分层，分为酚和水，酚的密度比水的大，沉在下面可作为原料回用到生产中，上面的水即是脱酚废水。
按本发明所述的回用方法，在不增加任何设备的条件下，将脱酚废水回用到生产中，经对比测试，用氢氧化钠水溶液，和用氢氧化钠废水溶液进行缩合反应的粗产品的量、产品的纯度和产率都相差不大，这说明脱酚废水对产品的质和量没有太大影响。由此可见该缩台反应用脱酚废水溶氢氧化钠来代替清水溶氢氧化钠完全可行，这样脱酚废水将消失于生产中。虽然脱酚废水中含有少量的邻甲苯氧乙酸和羟乙酸，但邻甲苯氧乙酸使使用氢氧化钠废水溶液的产率略有提高;而羟乙酸易溶于水，不与邻甲苯酚反应，对产品的质和量没有影响。产品中的杂质主要是由于加入盐酸酸化使邻甲苯氧己酸沉淀析出时，存在吸留和包夹现象，使邻甲苯氧乙酸含有杂质。
本发明所述的回用方法，即将用脱酚废水和固体氢氧化钠配制成氢氧化钠水溶液，来代替反应中用到的氢氧化钠水溶液，不会影响到产品-邻甲苯氧乙酸的产量和质量，又将使脱酚废水消失于生产中，达到零排放.实现清洁生产同时还能节省部分原料。
具体实施方式
实施例一：
在邻甲苯氧乙酸生产工艺中，用脱酚废水和固体氢氧化钠配制成氢氧化钠水溶液，来代替反应中用到的氢氧化钠水溶液。
即先在反应器中加入氢氧化钠、邻甲苯酚，然后加入脱酚废水，搅拌，冷却，待温度下降到70℃时，停止搅拌，加入氯乙酸，再搅拌。当温度降至100℃时，加热，使反应液温度保持在l00-110℃反应，反应结束后，调节溶液pH=7，蒸馏，脱除残留的酚，脱酚后的溶液直接进入下步工序进行氯化反应，蒸出的酚和水经静置分层，分为酚和水，酚的密度比水的大，沉在下面可作为原料回用到生产中，上面的水即是脱酚废水。
实施例二：对比测试
用氢氧化钠水溶液和用氢氧化钠废水溶液进行缩合反应的粗产品的量、产品的纯度和产率进行对比测试，对比测试结果如表-1所示。