申请日2014.08.29
公开(公告)日2015.01.07
IPC分类号C07C309/30; C07C303/44
摘要
本发明涉及一种从泰妙菌素合成废水中提取对甲苯磺酸钠的方法，包括以下步骤：调节泰妙菌素氨化生产废水的pH至7～8，然后减压浓缩至原体积的75%～80%;降温至0～4℃，保温搅拌1～2小时，过滤;将所得滤饼与纯化水混合，加入活性炭，升温至80℃，保温搅拌30～60分钟后进行热过滤;将所得母液降温至2～4℃进行重结晶，再次过滤得对甲苯磺酸钠。本发明采用了较为简单的方法对对甲苯磺酸钠进行提取回收，变废为宝，增加了可利用资源，最主要的是降低了废水COD，减轻了废水处理压力，降低了废水处理成本，绿色环保，对生产具有可持续发展的意义。经本发明处理后的氨化废水COD下降50%～60%，得到对甲苯磺酸钠310kg/m3。
权利要求书
1. 一种从泰妙菌素合成废水中提取对甲苯磺酸钠的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)调节泰妙菌素氨化生产废水的pH至7～8，然后减压浓缩至原体积的75%～80%;
(2)降温至0～4℃，保温搅拌1～2小时，过滤;
(3)将上述(2)所得滤饼与纯化水混合，然后加入活性炭，升温至80℃，保温搅拌30～60分钟后进行热过滤;
(4)将(3)过滤所得的母液降温至2～4℃进行重结晶，析出对甲苯磺酸钠，再次过滤得对甲苯磺酸钠。
2. 根据权利要求1所述的从泰妙菌素合成废水中提取对甲苯磺酸钠的方法，其特征在于所述步骤(1)中用盐酸、磷酸或硫酸调pH。
3. 根据权利1所述的从泰妙菌素合成废水中提取对甲苯磺酸钠的方法，其特征在于所述步骤(3)加入的纯化水体积为滤饼质量的0.7～1.0倍，活性炭用量为滤饼质量的3%～5%。
4. 根据权利1所述的从泰妙菌素合成废水中提取对甲苯磺酸钠的方法，其特征在于所述步骤(1)中减压浓缩条件为真空度0.085MPa，温度65～70℃。
说明书
一种从泰妙菌素合成废水中提取对甲苯磺酸钠的方法
技术领域
本发明属于医药化工技术领域,具体涉及一种从泰妙菌素合成废水中提取对甲苯磺酸钠的方法。
背景技术
泰妙菌素(Tiamulin)是由高等真菌担子菌侧耳属Pleuroyus mutilus发酵得到截短侧耳素后，再经化学合成得到延胡索酸泰妙菌素，是一种双萜烯类畜禽专用抗生素。泰妙菌素的合成过程是经过磺化反应及截短侧耳素和对甲苯磺酰氯反应生成中间体，中间体再与2-乙氨基乙硫醇反应即氨化反应生成泰妙碱产物。在氨化反应过程中，由于发生取代反应，对甲苯磺酰基与氢氧化钠作用生成大量副产物——对甲苯磺酸钠，致使氨化废水具有很高的COD值。而一般的废水处理方法是对泰妙菌素废水直接进行处理，由于废水的COD较高，废水处理成本居高不下，同时也增加了处理难度。对甲苯磺酸钠作为泰妙菌素生产的副产物出现，但它是有机合成工业的重要原料，同时也是多种医药的合成中间体，有一定的经济价值。因此，为了降低成本与推进清洁生产，降低废水生产成本、充分回收可利用资源是一种必然的趋势。
发明内容
本发明提供了一种从泰妙菌素合成废水中提取对甲苯磺酸钠的方法，该方法实现了废物的回收利用，并大幅降低了污水的COD，缓解了泰妙菌素高浓污水(高COD值污水)的处理压力。
本发明采用如下技术方案：
一种从泰妙菌素合成废水中提取对甲苯磺酸钠的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)调节泰妙菌素氨化生产废水的pH至7～8，然后减压浓缩至原体积的75%～80%;
(2)降温至0～4℃，保温搅拌1～2小时，过滤;
(3)将上述(2)所得滤饼与纯化水混合，然后加入活性炭，升温至80℃，保温搅拌30～60分钟后进行热过滤;
(4)将(3)过滤所得的母液降温至2～4℃进行重结晶，析出对甲苯磺酸钠，再次过滤得对甲苯磺酸钠。
所述步骤(1)中用盐酸、磷酸或硫酸调pH。
所述步骤(3)加入的纯化水体积为滤饼质量的0.7～1.0倍，活性炭用量为滤饼质量的3%～5%。
所述步骤(1)中减压浓缩条件为真空度0.085MPa，温度65～70℃。
本发明从泰妙菌素合成废水中提取对甲苯磺酸钠的方法，采用了较为简单的方法对对甲苯磺酸钠进行提取回收，变废为宝，增加了可利用资源，最主要的是降低了废水COD，减轻了废水处理压力，降低了废水处理成本，绿色环保，对生产具有可持续发展的意义。经本发明处理后的氨化废水COD下降50%～60%，得到对甲苯磺酸钠310kg/m3。
具体实施方式
下面用实例予以说明本发明，应该理解的是，实例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。
以下实例中所述的泰妙菌素氨化生产废水，是泰妙菌素生产中氨化工艺所产生的废水，废水的COD为1074mg/L。
实施例1
取车间泰妙菌素氨化生产废水500mL，用36%浓盐酸调pH至8，在真空度0.085MPa，温度65℃下进行浓缩。浓缩后体积375mL;将浓缩后废水降温至2℃，保温搅拌1小时后，进行过滤;滤饼湿重质量为186.75g;滤饼与186mL水混合，加入1.9g活性炭，升温至80℃，脱色搅拌30分钟后，进行热过滤，所得母液降温至3℃，过滤，滤饼进行烘干，母液可循环下次结晶使用。烘干后对甲苯磺酸钠为155.4g，活性物79%，pH为7.6，处理后废水COD为451mg/L。
实施例2
调pH时使用20%硫酸，其他工艺步骤均与实施例1相同，最后得到对甲苯磺酸钠152.2g，活性物77%，pH为7.2，处理后废水COD为494mg/L。
实施例3
取车间泰妙菌素氨化生产废水500mL，用15%磷酸调pH至7，在真空度0.085MPa，温度65℃下进行浓缩。浓缩后体积400mL;将浓缩后废水降温至0℃，保温搅拌1.5小时后，进行过滤;滤饼湿重质量为175.6g;滤饼与140mL水混合，加入3.5g活性炭，升温至80℃，脱色搅拌30分钟后，进行热过滤，所得母液降温至3℃，过滤，滤饼进行烘干，母液可循环下次结晶使用。烘干后对甲苯磺酸钠为152.8g，活性物79%，pH为7.4，处理后废水COD为504mg/L。
实施例4
取车间泰妙菌素氨化生产废水1000mL，用36%浓盐酸调pH至7.3，在真空度0.085MPa，温度65℃下进行浓缩。浓缩后体积760mL;将浓缩后废水降温至0℃，保温搅拌1小时后，进行过滤;滤饼湿重质量为376.5g;滤饼与360mL水混合，加入4g活性炭，升温至80℃，脱色搅拌30分钟后，进行热过滤，所得母液降温至3℃，过滤，滤饼进行烘干，母液可循环下次结晶使用。烘干后对甲苯磺酸钠为327g，活性物78%，pH为7.2，处理后废水COD为463mg/L。
实施例5
取车间泰妙菌素氨化生产废水5000mL，用36%浓盐酸调pH至8，在真空度0.085MPa，温度65℃下进行浓缩。浓缩后体积3840mL;将浓缩后废水降温至0℃，保温搅拌2小时后，进行过滤;滤饼湿重质量为1947.5g;滤饼与1560mL水混合，加入19g活性炭，升温至80℃，脱色搅拌30分钟后，进行热过滤，所得母液降温至3℃，过滤，滤饼进行烘干，母液可循环下次结晶使用。烘干后对甲苯磺酸钠为1696g，活性物79%，pH为7.1，处理后废水COD为472mg/L。
实施例6
取车间泰妙菌素氨化生产废水1m3，用36%浓盐酸调pH至8.2，在真空度0.085MPa，温度70℃下进行浓缩。浓缩后体积770L;将浓缩后废水降温至0℃，保温搅拌2小时后，进行过滤;滤饼湿重质量为379.1kg;滤饼与350L水混合，加入20kg活性炭，升温至80℃，脱色搅拌30分钟后，进行热过滤，所得母液降温至3℃，过滤，滤饼进行烘干，母液可循环下次结晶使用。烘干后对甲苯磺酸钠为310.4kg，活性物79%，pH为7.4，处理后废水COD为469mg/L。