申请日2014.11.13
公开(公告)日2015.03.04
IPC分类号C02F5/14; C02F1/00; C02F1/62; C02F5/10
摘要
一种水处理药剂的制备方法，取原料：膦酸盐、聚季胺盐、聚羧酸盐、有机膦酸盐、磺酸盐共聚物;将膦酸盐、聚季胺盐以及水加入到反应釜中，进行充分搅拌;在一定的温度下加热，使膦酸盐和聚季胺盐溶解为胶状;将步骤三中的胶状混合物冷却，边搅拌边加入聚羧酸盐和有机膦酸盐，同时升高温度，并在该温度下搅拌;将步骤四中的混合物进行降温，同时进行边搅拌边加入磺酸盐共聚物，待磺酸盐共聚物加入完毕后，继续搅拌;将混合物进行出料、冷却、干燥和粉碎，从而获得水处理药剂。本发明的水处理药剂具有高效率、低成本、适应面广、无腐蚀、无毒性的性能，不仅能去除污水中的重金属，同时能对重金属之外的其它污染物起到良好的去除作用。
权利要求书
1.一种水处理药剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：按重量比例取原料：膦酸盐12-16份、聚季胺盐8-12份、聚羧酸盐25-35份、有机膦酸盐5-10份、磺酸盐共聚物40-45份;
步骤二：将膦酸盐、聚季胺盐以及水加入到反应釜中，进行充分搅拌;
步骤三：在一定的温度下加热1-1.5小时，使膦酸盐和聚季胺盐溶解为胶状;
步骤四：将步骤三中的胶状混合物冷却，边搅拌边加入聚羧酸盐和有机膦酸盐，同时升高温度，并在该温度下搅拌0.5小时;
步骤五：将步骤四中的混合物进行降温，同时进行边搅拌边加入磺酸盐共聚物，待磺酸盐共聚物加入完毕后，继续搅拌0.5小时;
步骤六：将步骤五中的混合物进行出料、冷却、干燥和粉碎，从而获得水处理药剂。
2.根据权利要求1所述的一种水处理药剂的制备方法，其特征在于，药剂中各组分的重量百分比如下：膦酸盐13份，聚季胺盐10份、聚羧酸盐29份、有机膦酸盐8份、磺酸盐共聚物40份。
3.根据权利要求1所述的一种水处理药剂的制备方法，其特征在于，步骤三中的一定温度是75-85℃。
4.根据权利要求1所述的一种水处理药剂的制备方法，其特征在于，步骤四的搅拌是在75-80℃下进行的。
5.根据权利要求1所述的一种水处理药剂的制备方法，其特征在于，步骤五中的搅拌是在20-25℃下进行的。
说明书
一种水处理药剂的制备方法
技术领域
本发明属于水处理的技术领域，具体而言涉及一种用于处理污水的水处理药剂的制备方法。
背景技术
污水处理技术对节水、节能等问题具有十分重要的作用，但同时污水处理药剂的使用过程中也给环境造成一定的影响。在冷却水系统中，水温高于环境温度的各种场合下，碳酸钙等无机盐的结垢会带来严重的后果。近年来，在水处理领域中，应用碱性、不调节pH 值的水处理技术日益增长，其中添加缓蚀阻垢药剂，低磷、无磷配方的的应用越来越广泛，无磷的绿色水处理药剂已成为国内外水处理剂研究方面的热点课题。科学利用水处理药剂可有效防腐蚀和防止结垢，从而提高设备及水的利用率而达到节约水源和能源的目的。
此外，在各种水系统中，不可避免地存在各种污染源，特别是一些微生物如菌藻，可大规模繁殖蔓延，严重破坏水质，并且对存储水系统的容器产生极大的腐蚀破坏作用。
当前，环境保护已成为世界关注的问题，工业污水的排放要求严格，国家采取了相应的强制措施，寻求一种有效的污水处理剂，能够使污水处理后能达到污水排放要求，是众多企业急需解决的难题。
化学沉淀法在污水处理中广泛被采用，它是向废水中投加某些化学药剂使之与废水中污染物发生化学反应，形成难溶的固体生成物，然后进行固液分离，从而除去水中污染物的一种方法。目前在一些行业，如煤泥水、油田含油废水、印染废水、造纸废水等所采用的药剂，处理效果差、沉降速度慢，药剂费偏高，有些企业还造成设备严重腐蚀。
煤矿在生产中，产生大量的煤泥水，如不对这些水及时加以处理就会造成严重污染。现有的煤泥水处理方法多采用加药剂处理，向煤泥水中加聚合氯化铝或氯化钙与聚丙烯酰胺联用，沉淀治理。由于大量引入了氯离子，因而导致设备严重腐蚀。
油田采油厂采出水是随原油一起从油层开采出来，废水中不仅携带有原油，在高温高压的油层中还流进了地层中的各种盐类和气体，在采油过程中，又从地层中携带出许多悬浮固体，因此，油田采出水的特点是不仅COD 和油含量高，而且温度高，矿化度高。现在多采用加药沉淀过滤法处理，加药多为聚合铝，普遍存在问题是处理效果不好。
在申请号为201010591583.1的专利中，公开了一种污水处理剂，使用该处理剂处理工业废水，它包括沸石粉、膨润土，盐酸，硫酸铁，硫酸镁，高岭土;各组份之间的重量比为：1 ：0.2-0.4 ：1 ：0.05-1 ：0.3-0.4 ;沸石粉与膨润土的重量比为0.7-1-0.3-1。
并且还公开了一种污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述比例称取沸石粉、膨润土，盐酸，硫酸铁，硫酸镁，高岭土;
(2)将沸石粉放入高温炉中500-600 度焙烧，20 分钟，冷却至100 左右;
(3)将高温焙烧的沸石粉与膨润土，硫酸铁，硫酸镁，高岭土放入反应釜中混合搅拌均匀。
在申请号201110355989.4的专利中，废水处理药剂为Al-Fe-Mg 复合药剂，其中Al3+ 占30 ～ 40%，Fe3+ 占20 ～30%，Mg2+ 占30 ～ 40%，还有少量的Mn2+ 和锌钡白，Mn2+ 可以用MnS04，占5% ;锌钡白占5%，Al3+可以用硫酸铝[Al2(SO4)3] 加入;Fe3+ 可以用[Fe2(S04)3] 加入;Mg2+ 可以用硫酸镁(MgSO4) 加入;锌钡白是硫化锌和硫酸钡的混合物，分子式为：ZnS+BaS04，比例为3:7。
配制方法是采用一般方法均匀混合而成。在室温下搅拌均匀(约15 分钟)全部溶解即可使用。使用温度在5℃～ 50℃。
处理污水的基本原理是将污水中的胶体破坏掉。污水中含有大量的悬浮物、乳化物等呈胶体状态存在。使用本发明的药剂可把污水中胶体表面电荷中和掉，从而破坏胶体悬浮物和乳化物等，使悬浮物快速沉淀。
该废水处理药剂适用于煤泥水、含油污水、印染废水、造纸废水、化工和城市污水等。污水中加入该药剂后，悬浮物立刻絮凝，生成的矾花大，沉淀快速，效率高，絮团强度高，疏水性能好，利于压滤。压滤后的滤饼含水率低，质量好。处理每立方污水该药剂的药剂费用仅为其他药剂费的百分之六十左右。
该药剂处理后溶液的pH 值在6.5 ～ 8.5 近似于中性，不含Cl- 离子，当处理水回用后，能有效地保护水体系中的钢结构，使其免遭腐蚀，因此每年可以减少大量的设备维修费。该废水处理药剂纯度高、无杂质、无粉尘，水溶液清澈透明。该药剂无毒性，对操作工人无影响，处理后水无二次污染等问题。
现有的水处理技术对工业废水中的重金属等有害物质进行了处理，而对于废水中除了重金属以外的有害物质并不能达到一个良好的除去效果，尤其是处理工业循环用水时存难以除尽有害物质的问题。现有废水处理中所用药剂还存在处理效果差、沉降速度慢、成本高，设备严重腐蚀等问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种高效率、低成本、适应面广、无腐蚀、无毒性的废水处理药剂。
为实现上述目的，本发明提供了一种水处理药剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：按重量比例取原料：膦酸盐12-16份、聚季胺盐8-12份、聚羧酸盐25-35份、有机膦酸盐5-10份、磺酸盐共聚物40-45份;
步骤二：将膦酸盐、聚季胺盐以及水加入到反应釜中，进行充分搅拌;
步骤三：在一定的温度下加热1-1.5小时，使膦酸盐和聚季胺盐溶解为胶状;
步骤四：将步骤三中的胶状混合物冷却，边搅拌边加入聚羧酸盐和有机膦酸盐，同时升高温度，并在该温度下搅拌0.5小时;
步骤五：将步骤四中的混合物进行降温，同时进行边搅拌边加入磺酸盐共聚物，待磺酸盐共聚物加入完毕后，继续搅拌0.5小时;
步骤六：将步骤五中的混合物进行出料、冷却、干燥和粉碎，从而获得水处理药剂。
作为优选的，药剂中各组分的重量百分比如下：膦酸盐13份，聚季胺盐10份、聚羧酸盐29份、有机膦酸盐8份、磺酸盐共聚物40份。
作为优选的，步骤三中的一定温度是75-85℃。
作为优选的，步骤四的搅拌是在75-80℃下进行的。
作为优选的，步骤五中的搅拌是在20-25℃下进行的。
所述聚羧酸盐为聚季胺盐钠。本发明的有益效果是：
膦酸盐在水中的溶解度为68%，在其他有机溶剂中的溶解度较低。从水中结晶时，形成单水合物。失去水分时容易生成对水中多价金属离子具有络合能力。其作为阻垢剂和缓蚀剂具有极好的阻垢性能和缓蚀性能，在用于锅炉水、循环冷却水及油田水的处理中能发挥良好的性能。
聚季胺盐在水处理中可作为絮凝剂和污泥脱水的过滤或离心助剂，将其用在炼油厂废水中能收到良好的效果。其为强阳离子聚电物质，线型均聚物，水溶性好，能与水以任意比例混合，无毒无味，性能稳定，对PH值不敏感，使用于酸性和碱性环境，具有抗氯降解作用，同时还具有耐高温高压的特性。
聚羧酸盐具有良好的螯合性能，能有效地阻止水溶液中碳酸钙、磷酸钙成垢，尤其是阻止磷酸钙垢的性能明显优于其他的阻垢分散剂。同时还能分散非晶状的泥沙、粉尘、腐蚀产物和生物粘泥等，在碱性条件下，仍然具有良好的分散性。
将本发明所得成品按1：400比例加入需要处理的水体中，在实际水体处理中已进行初步应用，取得良好的效果。应用本发明的成品后，对于废水中除了重金属以外的有害物质能达到一个良好的除去效果，尤其是处理工业循环用水时存难以除尽有害物质的问题。效果如下：有效去除重金属达85%以上，COD去除率达到90%以上，BOD除去率高达92%以上。
本方法制备的水处理药剂具有高效率、低成本、适应面广、无腐蚀、无毒性的性能，不仅能去除污水中的重金属，同时能对重金属之外的其它污染物起到良好的去除作用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的和技术方案更加清楚，下面将对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
膦酸盐在水中的溶解度为68%，在其他有机溶剂中的溶解度较低。从水中结晶时，形成单水合物。失去水分时容易生成对水中多价金属离子具有络合能力。其作为阻垢剂和缓蚀剂具有极好的阻垢性能和缓蚀性能，在用于锅炉水、循环冷却水及油田水的处理中能发挥良好的性能。
聚季胺盐在水处理中可作为絮凝剂和污泥脱水的过滤或离心助剂，将其用在炼油厂废水中能收到良好的效果。其为强阳离子聚电物质，线型均聚物，水溶性好，能与水以任意比例混合，无毒无味，性能稳定，对PH值不敏感，使用于酸性和碱性环境，具有抗氯降解作用，同时还具有耐高温高压的特性。
聚羧酸盐具有良好的螯合性能，能有效地阻止水溶液中碳酸钙、磷酸钙成垢，尤其是阻止磷酸钙垢的性能明显优于其他的阻垢分散剂。同时还能分散非晶状的泥沙、粉尘、腐蚀产物和生物粘泥等，在碱性条件下，仍然具有良好的分散性。
实施例1
水处理药剂，主要包括膦酸盐、聚季胺盐、聚羧酸盐、有机膦酸盐和磺酸盐共聚物，药剂中各组分的重量百分比是膦酸盐12%、聚季胺盐8%、聚羧酸盐35%、有机膦酸盐5%、磺酸盐共聚物40%。
水处理药剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按重量比例取原料：膦酸盐12份、聚季胺盐8份、聚羧酸盐35份、有机膦酸盐5份、磺酸盐共聚物40份;
步骤二：将膦酸盐、聚季胺盐以及水加入到反应釜中，进行充分搅拌;
步骤三：在75℃温度下加热1-1.5小时，使膦酸盐和聚季胺盐溶解为胶状;
步骤四：将步骤三中的胶状混合物冷却，边搅拌边加入聚羧酸盐和有机膦酸盐，同时升高温度至75℃，并在该温度下搅拌0.5小时;
步骤五：将步骤四中的混合物进行降温至20℃，同时进行边搅拌边加入磺酸盐共聚物，待磺酸盐共聚物加入完毕后，继续搅拌0.5小时;
步骤六：将步骤五中的混合物进行出料、冷却、干燥和粉碎，从而获得水处理药剂。
实施例2
水处理药剂，主要包括膦酸盐、聚季胺盐、聚羧酸盐、有机膦酸盐和磺酸盐共聚物，药剂中各组分的重量百分比是膦酸盐16%、聚季胺盐8%、聚羧酸盐31%、有机膦酸盐5%、磺酸盐共聚物40%。
水处理药剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按重量比例取原料：膦酸盐16份、聚季胺盐8份、聚羧酸盐31份、有机膦酸盐5份、磺酸盐共聚物40份;
步骤二：将膦酸盐、聚季胺盐以及水加入到反应釜中，进行充分搅拌;
步骤三：在85℃温度下加热1-1.5小时，使膦酸盐和聚季胺盐溶解为胶状;
步骤四：将步骤三中的胶状混合物冷却，边搅拌边加入聚羧酸盐和有机膦酸盐，同时升高温度至85℃，并在该温度下搅拌0.5小时;
步骤五：将步骤四中的混合物进行降温至25℃，同时进行边搅拌边加入磺酸盐共聚物，待磺酸盐共聚物加入完毕后，继续搅拌0.5小时;
步骤六：将步骤五中的混合物进行出料、冷却、干燥和粉碎，从而获得水处理药剂。
实施例3
水处理药剂，主要包括膦酸盐、聚季胺盐、聚羧酸盐、有机膦酸盐和磺酸盐共聚物，药剂中各组分的重量百分比是膦酸盐14%、聚季胺盐10%、聚羧酸盐30%、有机膦酸盐6%、磺酸盐共聚物40%。
水处理药剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按重量比例取原料：膦酸盐14份、聚季胺盐10份、聚羧酸盐30份、有机膦酸盐6份、磺酸盐共聚物40份;
步骤二：将膦酸盐、聚季胺盐以及水加入到反应釜中，进行充分搅拌;
步骤三：在80℃温度下加热1-1.5小时，使膦酸盐和聚季胺盐溶解为胶状;
步骤四：将步骤三中的胶状混合物冷却，边搅拌边加入聚羧酸盐和有机膦酸盐，同时升高温度至80℃，并在该温度下搅拌0.5小时;
步骤五：将步骤四中的混合物进行降温至25℃，同时进行边搅拌边加入磺酸盐共聚物，待磺酸盐共聚物加入完毕后，继续搅拌0.5小时;
步骤六：将步骤五中的混合物进行出料、冷却、干燥和粉碎，从而获得水处理药剂。
作为优选的，聚季胺盐为聚2-羟丙基-1,1-N-二甲基氯化铵。聚羧酸盐为聚季胺盐钠。
分别针对处理前的废水和固液分离出的清水检测COD、BOD、和SS(水质中的悬浮物)，并检测总氮、总磷和氨氮含量，结果如下：
COD 和BOD 分别由初始的10000mg/L 和3590mg/L 下降到1100mg/L 和250mg/L，COD和BOD 去除率分别达到89% 和93% ;
SS 由初始的3386mg/L 下降到280mg/L，SS 去除率达92% ;
总氮含量由66.5mg/L 下降至22mg/L，总磷含量由11.1mg/L 下降至1.0mg/L，氨氮含量由15.6mg/L 下降至7.5mg/L。
表观效果测定：
处理前废水色度为2000 倍，处理后的清水色度小于36 倍;
相比于处理前废水，处理后的清水的恶臭气味明显减轻;
处理前废水色度为110 倍，处理后的清水色度下降到22倍;
处理前废水浊度为258NTU，处理后的清水浊度下降到36NTU。
以上仅为本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。