申请日2014.11.27
公开(公告)日2015.03.11
IPC分类号A01N43/08; A01P1/00; A01P3/00; C08F220/58; A01N35/02; C08F220/06; C08F222/06; A01N41/08
摘要
本申请公开了一种水处理三元共聚杀菌剂及其制备方法，按照重量份数配比称取戊二醛、AMPS、丙烯酸、异丙醇、水、氢氧化钠、阻聚剂、次磷酸钠、马来酸酐、过硫酸铵、分散剂、三氯化磷、N，N-二甲基甲酰胺、L-天冬氨酸和谷氨酸，混合均匀后即可;产品阻垢率85.5-98.5%，密度1.15-1.35g/cm2;50-60℃放置一个月，杀菌率98.5-99.5%，40-50℃放置半年，杀菌率97-99%，室温下放置1-2年，杀菌率96-98%;对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色链珠菌、淋球菌、青霉菌、曲霉菌、腐生菌和沙门氏菌，杀菌率98.8-99.8%。
权利要求书
1.一种水处理三元共聚杀菌剂，其特征在于所述水处理三元共聚杀菌剂的原料按重量份数配比如下：戊二醛100份;AMPS10-30份;丙烯酸40-60份;异丙醇5-25份;水5-45份;氢氧化钠1-20份;阻聚剂0.5-2.5份;次磷酸钠15-35份;马来酸酐15-35份;过硫酸铵为5-10份;分散剂1-20份;三氯化磷为25-45份;N，N-二甲基甲酰胺30-50份;L-天冬氨酸25-45份;谷氨酸为35-55份。
2.根据权利要求1所述的一种水处理三元共聚杀菌剂，其特征在于所述水处理三元共聚杀菌剂原料按重量份数配比如下：戊二醛100份;AMPS15-25份;丙烯酸45-55份;异丙醇10-20份;水15-35份;氢氧化钠5-15份;阻聚剂1-2份;次磷酸钠20-30份;马来酸酐20-30份;过硫酸铵为6-9份;分散剂5-15份;三氯化磷为30-40份;N，N-二甲基甲酰胺35-45份;L-天冬氨酸30-40份;谷氨酸为40-50份。
3.根据权利要求1所述的一种水处理三元共聚杀菌剂，其特征在于所述水处理三元共聚杀菌剂的原料按重量份数配比如下：戊二醛100份;AMPS20份;丙烯酸50份;异丙醇15份;水25份;氢氧化钠10份;阻聚剂1.5份;次磷酸钠25份;马来酸酐25份;过硫酸铵为8份;分散剂10份;三氯化磷为35份;N，N-二甲基甲酰胺40份;L-天冬氨酸35份;谷氨酸为45份。
4.根据权利要求1所述的一种水处理三元共聚杀菌剂，其特征在于：所述阻聚剂采用二异辛基二苯胺或丁基二苯胺。
5.根据权利要求1所述的一种水处理三元共聚杀菌剂，其特征在于：所述分散剂采用烷基水杨酸钙或硫磷化聚异丁烯钡盐。
6.一种权利要求1所述水处理三元共聚杀菌剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：按照重量份数配比称取戊二醛、AMPS、丙烯酸、异丙醇、水、氢氧化钠、阻聚剂、次磷酸钠、马来酸酐、过硫酸铵、分散剂、三氯化磷、N，N-二甲基甲酰胺、L-天冬氨酸和谷氨酸;
第二步：将AMPS、丙烯酸、异丙醇和马来酸酐放入装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加热至60-70℃，搅拌10-30min，加入戊二醛和水，升温至80-90℃，反应1-2h;
第三步：加入次磷酸钠、过硫酸铵和三氯化磷，升温至90-110℃，反应90-110min;
第四步：加入剩余原料，在65-85℃下反应3-5h，停止加热，待反应物温度降至40℃时，过滤后在真空干燥箱内烘干，即得三元共聚杀菌剂。
说明书
一种水处理三元共聚杀菌剂及其制备方法
技术领域
本申请属于环保试剂工艺领域，尤其涉及一种无毒、杀菌效果显著的水处理三元共聚杀菌剂及其制备方法。
背景技术
水处理杀菌剂又称杀菌灭藻剂、污泥剥离剂或抗污泥剂。一类能抑制水中菌藻和微生物的滋长，以防止形成微生物粘泥，对系统造成危害的化学药品。包括氧化性杀菌剂，如氯气、次氯酸钠、漂白粉、臭氧、氯胺等;非氧化性杀菌剂，如氯化十二烷基二甲基苄基铵、溴化十二烷基二甲基苄基铵、二硫氰基甲烷等;重金属化合物，如氧化汞、氯化汞、氟化汞等;粘泥杀菌剂，如松香胺、过氧化氢、又胍聚合物等。其中季铵盐类非氧化性杀菌剂效果最好，往往兼具杀菌、剥离、缓蚀等多种作用，已广泛应用于油田水、工业冷却水等方面。
聚季铵盐絮凝杀菌剂属强阳离子高分子聚合物，在水中有很好的溶解性能，属非氧化性杀菌剂絮凝剂。广泛应用于石油、化工、电力等行业的循环冷却水系统中，用以控制循环冷却水系统菌藻滋生，对杀灭大肠杆菌有特效。聚季铵盐杀菌剂絮凝剂可作为纺织印染行业的杀菌防霉剂及柔软剂、抗静电剂、乳化剂、调理剂等，还可以用于洗化行业作为表面活性剂等。
二氧化氯是一种强氧化剂,不致癌、无致畸、无突变作用。二氧化氯与氯气相比具有以下优点：不仅能杀死一般微生物，而且具有杀真菌孢子，杀病毒等作用;不与氨、酚和不饱和化合物作用; PH变化对杀菌效果影响甚小，故特别适用于用于化肥厂循环水中作杀生剂;可完全代替氯气和非氧化性杀生剂，因此十分经济。
优氯净易溶于水，具有高效、快速、广谱、安全等特点，有极强的杀生作用，在20ppm时，杀菌率达到99%。优氯净性能稳定，干燥条件下保存半年内有效氯下降不超过1%。在120℃以下存放不会变质，不会燃烧。优氯净作为杀生剂广泛用于循环冷却水系统、游泳池水杀菌消毒。 循环冷却水系统中用优氯净作杀生剂时，夏季每隔2-3天投加15-20ppm，春秋两季每隔3-5天投加一次，冬季每隔5-7天投加一次。为确保杀生效果，还可以定期投加非氧化性杀菌剂。
杀菌剂XT-402是由季胺盐与异噻唑啉酮复合成的杀菌灭藻剂，具有高效、广谱、低毒、药效快而持久、渗透力强、使用方便、适用的温度和pH值范围较宽等优点，长期使用不会使菌藻产生抗药性。
XT-409 高效粘泥剥离剂是由高效阳离子表面活性剂、强力渗透剂和分散剂等复合而成，具有广谱、高效的杀菌灭藻能力和较强的粘泥剥离功能及清洗功能。同时还具有软化和清洗金属表面的陈垢、缓蚀和提高设备换热率的作用。XT-409 高效粘泥剥离剂对金属、橡胶、塑料等均无腐蚀性，易溶于水并不受水体的硬度影响。因此广泛用于各行业的循环水系统中作粘泥剥离与清洗之用。XT-409 高效粘泥剥离剂还可作循环水系统的杀菌灭藻剂，清洗剂和造纸防腐剂等。
戊二醛，带有刺激性气味的无色透明油状液体，溶于热水。对眼睛、皮肤和粘膜有强烈的刺激作用。可作为食品工业加工助剂，菌消毒剂、鞣革剂、木材防腐剂，药物和高分子合成原料等。碱性戊二醛属广谱、高效消毒剂，可有效杀灭各种微生物，因而可用作灭菌剂，但强化酸性戊二醛杀芽胞效果稍弱。醛类消毒剂对微生物的杀灭作用主要依靠醛基，此类药物主要作用于菌体蛋白的巯基、羟基、羧基和氨基，可使之烷基化，引起蛋白质凝固造成细菌死亡。戊二醛被誉为继甲醛和环氧乙烷消毒之后化学消毒灭菌剂发展史上的第三个里程碑。作为生产戊二醛系列杀菌剂的原液，本品具有甲醇含量低，无致歧变、无积毒的特点，广泛用于消毒灭菌、制药等行业。而随着人性化理念的普及，及新型和谐社会的构成，设计一种成本低、无三废污染、杀菌效果显著且长效持久的水处理三元共聚杀菌剂及其制备方法是非常必要的。
发明内容
解决的技术问题：
本申请针对上述技术问题，提供一种水处理三元共聚杀菌剂及其制备方法，解决现有水处理杀菌试剂成本高、有三废污染、杀菌效果差和杀菌效果不持久等技术问题。
技术方案：
一种水处理三元共聚杀菌剂，所述水处理三元共聚杀菌剂的原料按重量份数配比如下：戊二醛100份;AMPS10-30份;丙烯酸40-60份;异丙醇5-25份;水5-45份;氢氧化钠1-20份;阻聚剂0.5-2.5份;次磷酸钠15-35份;马来酸酐15-35份;过硫酸铵为5-10份;分散剂1-20份;三氯化磷为25-45份;N，N-二甲基甲酰胺30-50份;L-天冬氨酸25-45份;谷氨酸为35-55份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述水处理三元共聚杀菌剂的原料按重量份数配比如下：戊二醛100份;AMPS15-25份;丙烯酸45-55份;异丙醇10-20份;水15-35份;氢氧化钠5-15份;阻聚剂1-2份;次磷酸钠20-30份;马来酸酐20-30份;过硫酸铵为6-9份;分散剂5-15份;三氯化磷为30-40份;N，N-二甲基甲酰胺35-45份;L-天冬氨酸30-40份;谷氨酸为40-50份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述水处理三元共聚杀菌剂的原料按重量份数配比如下：戊二醛100份;AMPS20份;丙烯酸50份;异丙醇15份;水25份;氢氧化钠10份;阻聚剂1.5份;次磷酸钠25份;马来酸酐25份;过硫酸铵为8份;分散剂10份;三氯化磷为35份;N，N-二甲基甲酰胺40份;L-天冬氨酸35份;谷氨酸为45份。
作为本发明的一种优选技术方案：所述阻聚剂采用二异辛基二苯胺或丁基二苯胺。
作为本发明的一种优选技术方案：所述分散剂采用烷基水杨酸钙或硫磷化聚异丁烯钡盐。
作为本发明的一种优选技术方案：所述水处理三元共聚杀菌剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步：按照重量份数配比称取戊二醛、AMPS、丙烯酸、异丙醇、水、氢氧化钠、阻聚剂、次磷酸钠、马来酸酐、过硫酸铵、分散剂、三氯化磷、N，N-二甲基甲酰胺、L-天冬氨酸和谷氨酸;
第二步：将AMPS、丙烯酸、异丙醇和马来酸酐放入装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加热至60-70℃，搅拌10-30min，加入戊二醛和水，升温至80-90℃，反应1-2h;
第三步：加入次磷酸钠、过硫酸铵和三氯化磷，升温至90-110℃，反应90-110min;
第四步：加入剩余原料，在65-85℃下反应3-5h，停止加热，待反应物温度降至40℃时，过滤后在真空干燥箱内烘干，即得三元共聚杀菌剂。
有益效果：
本发明所述一种水处理三元共聚杀菌剂及其制备方法采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：1、产品阻垢率85.5-98.5%，密度1.15-1.35g/cm2;2、50-60℃放置一个月，杀菌率98.5-99.5%，40-50℃放置半年，杀菌率97-99%，室温下放置1-2年，杀菌率96-98%;3、杀菌效果好，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色链珠菌、淋球菌、青霉菌、曲霉菌、腐生菌和沙门氏菌，杀菌率98.8-99.8%;4、合成方法简单，易于操作，合成周期短，成本低廉，无三废污染，可以广泛生产并不断代替现有材料。
具体实施方式
实施例1:
按照重量份数配比称取戊二醛100份;AMPS10份;丙烯酸40份;异丙醇5份;水5份;氢氧化钠1份;丁基二苯胺0.5份;次磷酸钠15份;马来酸酐15份;过硫酸铵为5份;烷基水杨酸钙1份;三氯化磷为25份;N，N-二甲基甲酰胺30份;L-天冬氨酸25份;谷氨酸为35份。
将AMPS、丙烯酸、异丙醇和马来酸酐放入装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加热至60℃，搅拌10min，加入戊二醛和水，升温至80℃，反应1h。
加入次磷酸钠、过硫酸铵和三氯化磷，升温至90℃，反应90min，加入剩余原料，在65℃下反应3h，停止加热，待反应物温度降至40℃时，过滤后在真空干燥箱内烘干，即得三元共聚杀菌剂。
产品阻垢率85.5%，密度1.15g/cm2; 50℃放置一个月，杀菌率98.5%，40℃放置半年，杀菌率97%，室温下放置1年，杀菌率96%;对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色链珠菌、淋球菌、青霉菌、曲霉菌、腐生菌和沙门氏菌，杀菌率98.8%。
实施例2:
按照重量份数配比称取戊二醛100份;AMPS30份;丙烯酸60份;异丙醇25份;水45份;氢氧化钠20份;丁基二苯胺2.5份;次磷酸钠35份;马来酸酐35份;过硫酸铵为10份;烷基水杨酸钙20份;三氯化磷为45份;N，N-二甲基甲酰胺50份;L-天冬氨酸45份;谷氨酸为55份。
将AMPS、丙烯酸、异丙醇和马来酸酐放入装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加热至70℃，搅拌30min，加入戊二醛和水，升温至90℃，反应2h。
加入次磷酸钠、过硫酸铵和三氯化磷，升温至110℃，反应110min，加入剩余原料，在85℃下反应5h，停止加热，待反应物温度降至40℃时，过滤后在真空干燥箱内烘干，即得三元共聚杀菌剂。
产品阻垢率88.5%，密度1.2g/cm2; 50℃放置一个月，杀菌率98.8%，40℃放置半年，杀菌率97.5%，室温下放置1年，杀菌率96.5%;对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色链珠菌、淋球菌、青霉菌、曲霉菌、腐生菌和沙门氏菌，杀菌率99%。
实施例3:
按照重量份数配比称取戊二醛100份;AMPS15份;丙烯酸45份;异丙醇10份;水15份;氢氧化钠5份;丁基二苯胺1份;次磷酸钠20份;马来酸酐20份;过硫酸铵为6份;硫磷化聚异丁烯钡盐5份;三氯化磷为30份;N，N-二甲基甲酰胺35份;L-天冬氨酸30份;谷氨酸为40份。
将AMPS、丙烯酸、异丙醇和马来酸酐放入装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加热至65℃，搅拌15min，加入戊二醛和水，升温至85℃，反应1.5h。
加入次磷酸钠、过硫酸铵和三氯化磷，升温至95℃，反应95min，加入剩余原料，在70℃下反应3.5h，停止加热，待反应物温度降至40℃时，过滤后在真空干燥箱内烘干，即得三元共聚杀菌剂。
产品阻垢率90.5%，密度1.25g/cm2; 55℃放置一个月，杀菌率99%，45℃放置半年，杀菌率98%，室温下放置2年，杀菌率97%;对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色链珠菌、淋球菌、青霉菌、曲霉菌、腐生菌和沙门氏菌，杀菌率99.2%。
实施例4:
按照重量份数配比称取戊二醛100份;AMPS25份;丙烯酸55份;异丙醇20份;水35份;氢氧化钠15份;二异辛基二苯胺2份;次磷酸钠30份;马来酸酐30份;过硫酸铵为9份;硫磷化聚异丁烯钡盐15份;三氯化磷为40份;N，N-二甲基甲酰胺45份;L-天冬氨酸40份;谷氨酸为50份。
将AMPS、丙烯酸、异丙醇和马来酸酐放入装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加热至70℃，搅拌30min，加入戊二醛和水，升温至90℃，反应2h。
加入次磷酸钠、过硫酸铵和三氯化磷，升温至105℃，反应105min，加入剩余原料，在80℃下反应4.5h，停止加热，待反应物温度降至40℃时，过滤后在真空干燥箱内烘干，即得三元共聚杀菌剂。
产品阻垢率95.5%，密度1.3g/cm2; 60℃放置一个月，杀菌率99%，50℃放置半年，杀菌率98.5%，室温下放置2年，杀菌率97.5%;对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色链珠菌、淋球菌、青霉菌、曲霉菌、腐生菌和沙门氏菌，杀菌率99.5%。
实施例5:
按照重量份数配比称取戊二醛100份;AMPS20份;丙烯酸50份;异丙醇15份;水25份;氢氧化钠10份;二异辛基二苯胺1.5份;次磷酸钠25份;马来酸酐25份;过硫酸铵为8份;硫磷化聚异丁烯钡盐10份;三氯化磷为35份;N，N-二甲基甲酰胺40份;L-天冬氨酸35份;谷氨酸为45份。
将AMPS、丙烯酸、异丙醇和马来酸酐放入装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加热至65℃，搅拌20min，加入戊二醛和水，升温至85℃，反应1.5h。
加入次磷酸钠、过硫酸铵和三氯化磷，升温至100℃，反应100min，加入剩余原料，在75℃下反应4h，停止加热，待反应物温度降至40℃时，过滤后在真空干燥箱内烘干，即得三元共聚杀菌剂。
产品阻垢率98.5%，密度1.35g/cm2;60℃放置一个月，杀菌率99.5%，50℃放置半年，杀菌率99%，室温下放置2年，杀菌率98%;对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色链珠菌、淋球菌、青霉菌、曲霉菌、腐生菌和沙门氏菌，杀菌率99.8%。
以上实施例中的组合物所有组分均可以商业购买。
上述实施例只是用于对本发明的内容进行阐述，而不是限制，因此在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应该认为是包括在权利要求书的范围内。