申请日2015.06.05
公开(公告)日2017.02.22
IPC分类号C02F1/52; C02F1/56
摘要
本发明公开了一种新型复合水处理絮凝剂及其制备方法与应用，属于污水处理领域。该水处理絮凝剂以自然界广泛存在膨润土和壳聚糖为主要原料，采用酸溶‑包覆‑负载技术制备负载壳聚糖膨润土，采用季胺化反应制备季胺化壳聚糖，同时配伍聚合硫酸铁，制备而成了新型复合水处理絮凝剂，并将其应用于污水处理中，解决了水处理过程中铝、铁的残留问题，丙烯酰胺单体的二次污染问题以及单一使用生物絮凝剂的颗粒松散，不易沉降等缺点。
权利要求书
1.一种复合水处理絮凝剂，其特征在于，由含有以下成分制备而成：膨润土、壳聚糖、环氧丙基三甲基氯化铵和聚合硫酸铁;
所述的复合水处理絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
1)负载壳聚糖膨润土的制备：取1/3量的壳聚糖于耐酸容器中，按照以上壳聚糖质量的4-6倍，加入质量浓度为2-3%的稀盐酸溶液，搅拌升温至50-60℃，加热回流0.5-1小时，得到壳聚糖酸溶液，加入膨润土，继续搅拌、加热回流反应1-2小时，得到壳聚糖酸溶包覆膨润土溶液，将上述溶液蒸发去水后，于100-105℃干燥至恒重，粉碎过80-100目筛，得到负载壳聚糖膨润土;
2)季胺化壳聚糖的制备：取剩余量的壳聚糖于耐酸容器中，按照以上壳聚糖质量的1-3倍，加入质量浓度为1-2%的稀盐酸溶液，搅拌升温至80-90℃，得到壳聚糖酸溶液，将环氧丙基三甲基氯化铵配置成质量浓度为70-80%的水溶液，缓慢滴加到上述壳聚糖酸溶液中，保温反应1-2小时，得到季胺化壳聚糖溶液，将上述溶液加入到丙酮中搅拌析晶，收集结晶体用乙醇洗涤后，于80-100℃干燥至恒重，粉碎过80-100目筛，得到季胺化壳聚糖;3)复合水处理絮凝剂的制备：将步骤1)制备的负载壳聚糖膨润土、步骤2)制备的季胺化壳聚糖和聚合硫酸铁混合均匀，即为复合水处理絮凝剂。
2.如权利要求1所述的一种复合水处理絮凝剂，其特征在于，由含有以下重量百分比的成分制备而成：
膨润土：20-50份;
壳聚糖：20-50份;
环氧丙基三甲基氯化铵：10-50份;
聚合硫酸铁：10-30份。
3.如权利要求2所述的一种复合水处理絮凝剂，其特征在于，由包含有以下重量百分比的成分制备而成：
膨润土：30-40份;
壳聚糖：30-40份;
环氧丙基三甲基氯化铵：20-40份;
聚合硫酸铁：20-30份。
4.如权利要求1所述的复合水处理絮凝剂的在污水处理中的应用。
5.如权利要求4所述的应用，其特征在于，所述絮凝剂与废水的投加比例为(0.1-1)kg/m3，投加方法为直接将复合水处理絮凝剂加入到待处理污水中，投加过程开启搅拌，反应完毕，静置沉淀。
说明书
一种复合水处理絮凝剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种水处理絮凝剂的制备及应用，尤其涉及一种新型复合水处理絮凝剂及其制备方法与应用，属于污水处理领域。
背景技术
絮凝沉降法以其占地少、成本低、管理方便等优点成为目前国内外普遍用来提高污水处理效率的污水处理方法。絮凝沉降法所用的絮凝剂包括无机、有机及生物絮凝剂等。无机絮凝剂主要有铝盐、铁盐及铝铁硅复合物等，无机絮凝剂用量过大易造成铝、铁残留等问题;聚丙烯酰胺类有机高分子絮凝剂虽然用量少，絮凝速度快，污泥生成量少，但存在丙烯酰胺单体等污染物的二次污染问题;生物絮凝剂包括壳聚糖、纤维素、淀粉、微生物絮凝剂等，用于处理废水虽无二次污染，但单一使用形成絮体的链结性能较差，颗粒松散，不易沉降。因此对上述几种絮凝剂进行改性和复配，同时发挥几种絮凝剂的优点，成为目前研究的热点。
膨润土是以蒙脱石为主要组分的粘土，属层状结构硅酸盐亚类矿物，自然储量丰富，价格低廉，具有较好吸附性能。但是直接将膨润土用于废水处理中往往得不到理想的处理效果，将其通过复合改性便可以得到高效、广谱的污水处理絮凝剂。
壳聚糖是甲壳素的主要组成部分，甲壳素广泛的存在于自然界的甲壳类、昆虫类和软体类动物的骨骼中，是一种丰富的天然有机高分子化合物。由于壳聚糖分子基团间有很强的氢键，分子极易形成微束结构，所以在水溶液中的溶解性较差，作为污水脱水中的絮凝剂使用时，壳聚糖的分子量和阳离子浓度都偏小，所以对壳聚糖进行针对性的改性有利于其在污水处理中的应用。
发明内容
本发明以自然界广泛存在膨润土和壳聚糖为主要原料，采用酸溶-包覆-负载技术制备负载壳聚糖膨润土，采用季胺化反应制备季胺化壳聚糖，同时配伍聚合硫酸铁，制备而成了新型复合水处理絮凝剂，并将其应用于污水处理中，解决了水处理过程中铝、铁的残留问题，丙烯酰胺单体的二次污染问题以及单一使用生物絮凝剂的颗粒松散，不易沉降等缺点。
本发明目的之一是公开一种新型复合水处理絮凝剂，该絮凝剂由含有以下成分制备而成：
膨润土、壳聚糖、环氧丙基三甲基氯化铵和聚合硫酸铁
作为本发明的优选方案之一，该絮凝剂由含有以下重量百分比的成分制备而成：
膨润土：20-50份;
壳聚糖：20-50份;
环氧丙基三甲基氯化铵：10-50份;
聚合硫酸铁：10-30份。
作为本发明的优选方案之二，该絮凝剂由含有以下重量百分比的成分制备而成：
膨润土：30-40份;
壳聚糖：30-40份;
环氧丙基三甲基氯化铵：20-40份;
聚合硫酸铁：20-30份。
本发明的目的之二是提供上述新型复合水处理絮凝剂制备方法，包括如下步骤：
1)负载壳聚糖膨润土的制备：取1/3量的壳聚糖于耐酸容器中，按照以上壳聚糖质量的4-6倍，加入质量浓度为2-3%的稀盐酸溶液，搅拌升温至50-60℃，加热回流0.5-1小时，得到壳聚糖酸溶液，加入膨润土，继续搅拌、加热回流反应1-2小时，得到壳聚糖酸溶包覆膨润土溶液，将上述溶液蒸发去水后，于100-105℃干燥至恒重，粉碎过80-100目筛，得到负载壳聚糖膨润土;
2)季胺化壳聚糖的制备：取剩余量的壳聚糖于耐酸容器中，按照以上壳聚糖质量的1-3倍，加入质量浓度为1-2%的稀盐酸溶液，搅拌升温至80-90℃，得到壳聚糖酸溶液，将环氧丙基三甲基氯化铵配置成质量浓度为70-80%的水溶液，缓慢滴加到上述壳聚糖酸溶液中，保温反应1-2小时，得到季胺化壳聚糖溶液，将上述溶液加入到丙酮中搅拌析晶，收集结晶体用乙醇洗涤后，于80-100℃干燥至恒重，粉碎过80-100目筛，得到季胺化壳聚糖;
3)新型复合水处理絮凝剂的制备：将步骤1)制备的负载壳聚糖膨润土、步骤2)制备的季胺化壳聚糖和聚合硫酸铁混合均匀，即为新型复合水处理絮凝剂。
本发明的目的之三是提供上述新型复合水处理絮凝剂在污水处理中的应用。
絮凝剂与废水的投加比例为(0.1-1)kg/m3，投加方法为投加方法为直接将新型复合水处理絮凝剂加入到待处理污水中，投加过程开启搅拌，反应完毕，静置沉淀。
本发明所述的复合型污泥脱水剂及其制备方法与应用，与现有技术相比，其优点如下：
1)由多种原料复合而成，原料的合理配伍表现良好的混凝、絮凝协同作用，水处理应用中广谱、高效，投加量少、处理成本低。
2)以廉价易得的膨润土为主要原料，采用酸溶-包覆-负载技术制备负载壳聚糖膨润土，改变了天然膨润土颗粒松散、不易沉降的缺点，使其更适合用于污水处理中。
3)以自然界广泛存在的壳聚糖为主要原料，采用季胺化反应制备季胺化壳聚糖，改变了天然壳聚糖在中性和碱性水中溶解度差的缺点，使其水溶性增强，使用方便。
4)聚合硫酸铁的配伍使用，发挥了无机高分子絮凝剂的优势，絮凝剂桥联作用增强，有效减少水中的游离聚合物。
5)不含铝离子、丙烯酰胺等易造成出水二次污染的配伍成分，属于环境友好型絮凝剂。