申请日2015.09.15
公开(公告)日2015.11.25
IPC分类号C02F101/38; C02F9/04
摘要
本发明公开了一种吡唑酮生产废水的预处理工艺，本工艺通过向吡唑酮生产废水中投加MgSO4和Na2HPO4，回收高浓度氨氮，生成具有较高附加值的鸟粪石，以Fenton试剂催化氧化降低废水COD，经NaOH调节pH值生成沉淀。本工艺可回收高浓度氨氮，吡唑酮生产废水COD可降至700mg/L以下，氨氮浓度可降至80mg/L以下，色度降至16以下，稀释2倍后可直接排入城市管网。
权利要求书
1.一种吡唑酮生产废水的预处理工艺，其特征是，MgSO4和Na2HPO4与氨氮反应生成鸟粪石，去除高浓度氨氮，以Fenton试剂催化氧化废水中高浓度有机污染物，经NaOH调节pH值生成沉淀以去除色度。
2.根据权利要求1所述的预处理工艺，其特征是，具体步骤为：(1)投加MgSO4和Na2HPO4去除高浓度氨氮;(2)Fenton试剂催化氧化高浓度有机污染物;(3)NaOH调节pH值生成沉淀进一步去除色度。
3.根据权利要求2所述的预处理工艺，其特征是，所述步骤(1)中，投加MgSO4和Na2HPO4前，调节吡唑酮生产废水pH值为8-10，投加MgSO4和Na2HPO4后，MgSO4、NH4+、Na2HPO4的摩尔比为1.4：1.0：0.8。
4.根据权利要求2所述的预处理工艺，其特征是，所述步骤(1)中，投加的MgSO4和Na2HPO4皆为固体，其投加顺序为先投加Na2HPO4，后投加MgSO4。
5.根据权利要求2所述的预处理工艺，其特征是，所述步骤(1)中，控制反应温度45-55℃(优选为50℃)，控制反应时间15-30min(优选为20min)。
6.根据权利要求2所述的预处理工艺，其特征是，所述步骤(2)中，以FeSO4·7H2O为催化剂催化H2O2分解，以水为溶剂配制Fe2+溶液，其水溶液浓度为20g/L。
7.根据权利要求2所述的预处理工艺，其特征是，所述步骤(2)中，以5mol/LHCl溶液调节吡唑酮生产废水pH值为3-4(取500mL，按顺序依次加入10-20mLFe2+溶液和15-30mL30%H2O2，催化氧化吡唑酮生产废水)。
8.根据权利要求2所述的预处理工艺，其特征是，所述步骤(2)中，Fenton试剂催化氧化吡唑酮生产废水在静置环境中进行(Fenton试剂催化氧化吡唑酮生产废水的反应时间为1h)。
9.根据权利要求2所述的预处理工艺，其特征是，所述步骤(3)中，调节吡唑酮生产废水pH值的NaOH溶液为5mol/L，调节pH值为9左右。
10.根据权利要求2所述的预处理工艺，其特征是，所述步骤(3)中，以磁搅拌轻微搅动吡唑酮生产废水5min，充分形成Fe(OH)3絮状物，静置使Fe(OH)3絮状物充分沉淀，静置时间为30min。
说明书
一种吡唑酮生产废水的预处理工艺
技术领域
本发明涉及一种吡唑酮生产废水的预处理工艺，具体地说是向废水中投加MgSO4和Na2HPO4，回收高浓度氨氮，生成具有较高附加值的鸟粪石，以Fenton试剂催化氧化废水中高浓度有机污染物，经NaOH调节pH值生成沉淀。吡唑酮生产废水经预处理后，氨氮、COD和色度都得到较好的去除，稀释2倍后完全满足排入城市管网的要求。
背景技术
吡唑酮是一种合成偶氮染料的重要中间体，吡唑酮生产废水是一种高氨氮的有机废水，直接排放将对附近水体和渔业生产造成严重影响，若与其它废水混合处理则会增加工程造价和运行成本，在生物处理之前，必须进行预处理。
吡唑酮生产废水的高氨氮为其处理的瓶颈之一，目前，对吡唑酮生产废水中氨氮的处理主要采用吹脱、离子交换等。吹脱是向废水中加入强碱调节pH值后进行鼓气吹脱，吹脱过程产生的氨气需要定量回收，否则容易造成二次污染。离子交换采用天然沸石吸附氨氮，但是，离子交换法只适用于低浓度氨氮废水，对于高浓度氨氮废水沸石再生困难，成本较高。
吡唑酮生产废水除了高浓度氨氮以外，COD浓度也很高，如何在去除高浓度氨氮的同时控制COD是吡唑酮生产废水难处理的主要原因。
发明内容
本发明是针对目前吡唑酮生产废水高浓度氨氮和COD同时去除困难，工艺过程复杂的问题，提供一种高效、经济的预处理工艺。
本发明的技术方案如下：
一种吡唑酮生产废水的预处理工艺，MgSO4和Na2HPO4与氨氮反应生成鸟粪石，去除高浓度氨氮，以Fenton试剂催化氧化废水中高浓度有机污染物，经NaOH调节pH值生成沉淀以去除色度。采取方法为(1)投加MgSO4和Na2HPO4去除高浓度氨氮(2)Fenton试剂催化氧化高浓度有机污染物(3)NaOH调节pH值生成沉淀进一步去除色度。
所述步骤(1)中，投加MgSO4和Na2HPO4前，调节吡唑酮生产废水pH值为8-10，投加MgSO4和Na2HPO4后，MgSO4、NH4+、Na2HPO4的摩尔比为1.4：1.0：0.8。
所述步骤(1)中，投加的MgSO4和Na2HPO4皆为固体，其投加顺序为先投加Na2HPO4，后投加MgSO4。
所述步骤(1)中，控制反应温度45-55℃(优选为50℃)，控制反应时间15-30min(优选为20min)。
所述步骤(2)中，以FeSO4·7H2O为催化剂催化H2O2分解，以水为溶剂配制Fe2+溶液，其水溶液浓度为20g/L。
所述步骤(2)中，以30%H2O2为氧化剂，产生·OH氧化高浓度有机污染物。
所述步骤(2)中，以5mol/LHCl溶液调节吡唑酮生产废水pH值为3-4，取500mL，按顺序依次加入10-20mLFe2+溶液和15-30mL30%H2O2，催化氧化吡唑酮生产废水。
所述步骤(2)中，Fenton试剂催化氧化吡唑酮生产废水在静置环境中进行。
所述步骤(2)中，Fenton试剂催化氧化吡唑酮生产废水的反应时间为1h。
所述步骤(3)中，调节吡唑酮生产废水pH值的NaOH溶液为5mol/L，调节pH值为9左右。
所述步骤(3)中，以磁搅拌轻微搅动吡唑酮生产废水5min，充分形成Fe(OH)3絮状物。
所述步骤(3)中，静置使Fe(OH)3絮状物充分沉淀，静置时间为30min。
本发明的有益效果为：本工艺可以回收吡唑酮生产废水中高浓度氨氮，生产高附加值的鸟粪石，经处理后吡唑酮生产废水中氨氮浓度可降至80mg/L以下，COD降至700mg/L以下，色度降至16以下，可稀释2倍后直接排入城市管网。