申请日2015.11.12
公开(公告)日2016.02.10
IPC分类号C02F1/52; C02F1/62
摘要
本发明公开了一种用于重金属污水处理絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：将木质素和水混合后，调节pH至10，再加入乙醛进行搅拌，接着加入三乙烯四胺，升温，保温得到物料A;向物料A中加入羟甲基磺酸钠进行磺化反应，过滤，干燥得到物料B;向物料B中加入异丙醇中混合均匀，升温，保温，再加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，调节pH至10，接着进行超声处理，洗涤，干燥得到物料C;将物料C、铝酸钠、聚合硫酸铁、硝酸锌和阴离子聚丙烯酰胺混合得到用于重金属污水处理絮凝剂。本发明所得用于重金属污水处理絮凝剂絮凝性能好，除重金属效果好，而且能阻止结垢。
权利要求书
1.一种用于重金属污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将木质素和水混合后，调节pH至10，再加入乙醛进行搅拌，接着加入三乙烯四胺，升温，保温得到物料A;
S2、向物料A中加入羟甲基磺酸钠进行磺化反应，过滤，干燥得到物料B;
S3、向物料B中加入异丙醇中混合均匀，升温，保温，再加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，调节pH至10，接着进行超声处理，洗涤，干燥得到物料C;
S4、将物料C、铝酸钠、聚合硫酸铁、硝酸锌和阴离子聚丙烯酰胺混合得到用于重金属污水处理絮凝剂。
2.根据权利要求1所述用于重金属污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，S1中，木质素和甲醛、三乙烯四胺的重量比为90～100：35～45：22～28。
3.根据权利要求1或2所述用于重金属污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，S1中，搅拌的时间为2～3h，搅拌的速度为120～160rpm。
4.根据权利要求1-3任一项所述用于重金属污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，S1中，升温至92～95℃，保温2.2～2.6h。
5.根据权利要求1-4任一项所述用于重金属污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，S2中，磺化反应的温度为95～98℃，保温2.3～2.8h。
6.根据权利要求1-5任一项所述用于重金属污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，S2中，物料A和羟甲基磺酸钠的重量比为122～125：25～30。
7.根据权利要求1-6任一项所述用于重金属污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，S3中，物料B、异丙醇、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的重量比为 110～115：600～620：6～9。
8.根据权利要求1-7任一项所述用于重金属污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，S3中，升温至50～55℃，保温1.3～1.6h。
9.根据权利要求1-8任一项所述用于重金属污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，S3中，超声处理的时间为10～15min，超声处理的频率为50～ 55kHz，超声处理的功率为300～400w。
10.根据权利要求1-9任一项所述用于重金属污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，S4中，物料C、铝酸钠、聚合硫酸铁、硝酸锌和阴离子聚丙烯酰胺的重量比为50～55：25～28：6～9：4～8：16～20。
说明书
一种用于重金属污水处理絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，尤其涉及一种用于重金属污水处理絮凝剂的制备方法。
背景技术
城市生活污水的排放，造成了严重的环境污染。由于各工矿企业废水成分的复杂性，废水中会含有大量的生物抑制剂、有机污染物、重金属及氮、磷等物质。目前，污水处理厂采用的处理上述污水污染物的絮凝剂絮凝和沉淀的时间都比较长，并且生产工艺复杂、产品的成本高，并且对于生物抑制剂、有机污染物、氮、磷等物质的去除效果较好，而对于污水中的重金属污染物的去除效果较差，而且易造成结垢。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种用于重金属污水处理絮凝剂的制备方法，所得絮凝剂絮凝性能好，除重金属效果好，而且能阻止结垢。
本发明提出的一种用于重金属污水处理絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将木质素和水混合后，调节pH至10，再加入乙醛进行搅拌，接着加入三乙烯四胺，升温，保温得到物料A;
S2、向物料A中加入羟甲基磺酸钠进行磺化反应，过滤，干燥得到物料B;
S3、向物料B中加入异丙醇中混合均匀，升温，保温，再加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，调节pH至10，接着进行超声处理，洗涤，干燥得到物料C;
S4、将物料C、铝酸钠、聚合硫酸铁、硝酸锌和阴离子聚丙烯酰胺混合得到用于重金属污水处理絮凝剂。
优选地，S1中，木质素和甲醛、三乙烯四胺的重量比为90～100：35～45： 22～28。
优选地，S1中，搅拌的时间为2～3h，搅拌的速度为120～160rpm。
优选地，S1中，升温至92～95℃，保温2.2～2.6h。
优选地，S2中，磺化反应的温度为95～98℃，保温2.3～2.8h。
优选地，S2中，物料A和羟甲基磺酸钠的重量比为122～125：25～30。
优选地，S3中，物料B、异丙醇、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的重量比为 110～115：600～620：6～9。
优选地，S3中，升温至50～55℃，保温1.3～1.6h。
优选地，S3中，超声处理的时间为10～15min，超声处理的频率为50～55kHz，超声处理的功率为300～400w。
优选地，S4中，物料C、铝酸钠、聚合硫酸铁、硝酸锌和阴离子聚丙烯酰胺的重量比为50～55：25～28：6～9：4～8：16～20。
本发明利用木质素分子上的酚羟基及其α碳原子具有较强的反应活性，可与醛类、三乙烯四胺发生Mannich反应生成木质素胺，将具有螯合金属离子功能的三乙烯四胺接枝到木质素的长链上，从而进一步提高重金属去除的能力;然后进行磺甲基化提高了木质素胺的表面活性;接着进行醚化改性，在磺甲基化木质素表面引入羧基、羟基以及NR4+，提高了阳离子的交换能力，在增加支链长度的同时，其相对分子质量也随之增大，增强吸附架桥能力，絮凝效果随之增强，而由于羧基的增加，重金属离子能与其更好地发生螯合作用，取代其羧基上的质子形成水不溶性化合物，从而沉淀下来，而随着pH值的升高，木质素表面的负电位也随之增加，有利于与金属阳离子配位和螯合;再进行超声处理使活性官能团含量增加，进一步提高本发明的表面活性，而且醚化改性后的木质素同时具有疏水基团和亲水基团，其中亲水基团具有较强的吸附作用，能够吸附在水中的水垢颗粒表面上，疏水基团则朝外排列，把水垢表面颗粒表面包裹起来，朝外的疏水基团带相同电荷，静电斥力作用会使颗粒相互分散于水溶液中，这样就可以减少水垢沉积，从而达到阻垢的目的。
由于无机高分子絮凝剂铝酸钠、聚合硫酸铁、硝酸锌通过水解释放出Al3+、 Fe3+、Zn2+的络合基团进一步增强了絮凝剂表面正电荷，可同时发挥电性中和与吸附架桥作用，使物料C与铝酸钠、聚合硫酸铁、硝酸锌配合使用，显著地提升了醚化木质素对重金属的去除效率，同时无机高分子絮凝剂的加入也弥补了本发明对溶液pH值耐受性差的特点，拓宽了本发明在实际运用中的pH值适用范围，而物料C和阴离子聚丙烯酰胺配合作为高分子絮凝剂，不仅进一步加强本发明的絮凝性能，同时物料C和阴离子聚丙烯酰胺也可对Al3+、Fe3+、Zn2+的残留起到了很好的抑制作用，远低于单一使用无机高分子絮凝剂时所导致金属离子的残留。