申请日2015.11.13
公开(公告)日2016.03.23
IPC分类号C01B21/16; C01D3/14; C01D7/24; C01C1/16
摘要
本发明涉及ADC发泡剂生产工艺改进及废水的回收利用，尤其是涉及一种全盐酸纯水合肼缩合实现ADC发泡剂废水联产氯化铵的方法，该方法是首先从水合肼粗溶液中制取含肼蒸汽，然后将含肼蒸汽经过精馏塔精馏即可得到生产ADC所需要的精肼，蒸发过程中结晶的氯化钠、碳酸钠颗粒沉积在蒸发器底部，经离心机分离后送至氯碱供电解使用，精馏后得到水合肼再加入尿素以及后工序氧化产生的盐酸用于ADC发泡剂的生产，所得的废水中只含有氯化铵，氯化铵溶液经过加热不断蒸发其中的水分，达到过饱和后进而析出氯化铵结晶体;本发明方法独特、将ADC发泡剂生产废水转化为只含有氯化铵的水溶液，后续处理更为简单，所得产品价值更高。
权利要求书
1.一种全盐酸纯水合肼缩合实现ADC发泡剂废水联产氯化铵的方法，其特征在于：该方法是首先从水合肼粗溶液中制取含肼蒸汽，然后将含肼蒸汽经过精馏塔精馏即可得到生产ADC所需要的精肼，蒸发过程中结晶的氯化钠、碳酸钠颗粒沉积在蒸发器底部，经离心机分离后送至氯碱供电解使用，精馏后得到水合肼再加入尿素以及后工序氧化产生的盐酸用于ADC发泡剂的生产，所得的废水中只含有氯化铵，氯化铵溶液经过加热不断蒸发其中的水分，达到过饱和后进而析出氯化铵结晶体。
2.如权利要求1所述的一种全盐酸纯水合肼缩合实现ADC发泡剂废水联产氯化铵的方法，其特征在于：所述蒸发—精馏具体工艺为水合肼粗溶液经各效冷凝水逐级预热后进入I效蒸发器加热蒸发，蒸发过程中水合肼和水挥发形成混合蒸汽从蒸发器顶部经管道输送至精馏塔;经I蒸发器浓缩后的溶液进入II蒸发器继续蒸发浓缩，其蒸发过程中水合肼和水挥发形成混合蒸汽从蒸发器顶部经管道输送至II精馏塔，经I、II精馏塔精馏后得到满足生产ADC使用的精肼送入储槽;蒸发过程中结晶的氯化钠、一水碳酸钠颗粒沉积在蒸发器底部，经排盐管道排出;上述每效蒸发器产生的含肼混合蒸汽经管道输送至本效精馏塔，在精馏塔中肼蒸汽与吸收水充分接触得到精肼溶液，不含肼蒸汽的洁净蒸汽经管道输送至下一效蒸发器作为热源;上述II效蒸发器经管道排出的盐碱浆经悬液分离器分离增稠后进入高位槽，再经离心脱水制得盐碱渣，离心母液返回水合肼粗溶液储罐，盐碱渣加水制浆，送至氯碱工序处理合格后供电解使用。
3.如权利要求1或2所述的一种全盐酸纯水合肼缩合实现ADC发泡剂废水联产氯化铵的方法，其特征是：所述的水合肼粗溶液的质量百分比含量如下：N2H4.H2O含量5-6%;NaCL含量17-20%;Na2CO3含量5-6%;NaOH含量1-2%;尿素0.5-1%。
4.如权利要求1或2所述的一种全盐酸纯水合肼缩合实现ADC发泡剂废水联产氯化铵的方法，其特征是：所述蒸发器为双效，各效蒸发温度为蒸发温度Ⅰ效蒸发器100-115℃，Ⅱ效蒸发器80-95℃。
5.如权利要求1所述的一种全盐酸纯水合肼缩合实现ADC发泡剂废水联产氯化铵的方法，其特征是：所述盐酸调节溶液的pH值调至5-6，并通入蒸汽加热物料至102℃。
说明书
一种全盐酸纯水合肼缩合实现ADC发泡剂废水联产氯化铵的方法
技术领域
本发明涉及ADC发泡剂生产工艺改进及废水的回收利用，尤其是涉及一种全盐酸纯水合肼缩合实现ADC发泡剂废水联产氯化铵的方法。
背景技术
申请号03132081.3、申请日2003.07.15、名称ADC发泡剂生产过程中严重污染物的回收方法及装置;申请号200610085350.8、申请日2006.06.12、名称ADC发泡剂废水处理方法及一体化装置;申请号：200510017886.1、申请日2005.08.12、名称联二脲合成工艺。以上第一项和第三项专利技术通过使用盐酸或氯化氢气体代替硫酸进行ADC发泡剂生产，所得废水中含有氯化钠和氯化铵两种无机盐，再从废水中回收以上两种盐达到废水治理的目的。而第二项专利技术未对ADC发泡剂生产工艺进行改进，只通过末端治理实现废水达标排放目的。
目前还没有解决上述问题的方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种方法独特、通过对ADC发泡剂生产用水合肼粗溶液的提纯及使用盐酸替代硫酸缩合，将ADC发泡剂生产废水转化为只含有氯化铵的水溶液，后续处理更为简单，所得产品价值更高的一种全盐酸纯水合肼缩合实现ADC发泡剂废水联产氯化铵的方法。
本发明通过如下方式实现：
一种全盐酸纯水合肼缩合实现ADC发泡剂废水联产氯化铵的方法，其特征在于：该方法是首先从水合肼粗溶液中制取含肼蒸汽，然后将含肼蒸汽经过精馏塔精馏即可得到生产ADC所需要的精肼，蒸发过程中结晶的氯化钠、碳酸钠颗粒沉积在蒸发器底部，经离心机分离后送至氯碱供电解使用，精馏后得到水合肼再加入尿素以及后工序氧化产生的盐酸用于ADC发泡剂的生产，所得的废水中只含有氯化铵，氯化铵溶液经过加热不断蒸发其中的水分，达到过饱和后进而析出氯化铵结晶体;
所述蒸发—精馏具体工艺为水合肼粗溶液经各效冷凝水逐级预热后进入I效蒸发器加热蒸发，蒸发过程中水合肼和水挥发形成混合蒸汽从蒸发器顶部经管道输送至精馏塔;经I蒸发器浓缩后的溶液进入II蒸发器继续蒸发浓缩，其蒸发过程中水合肼和水挥发形成混合蒸汽从蒸发器顶部经管道输送至II精馏塔，经I、II精馏塔精馏后得到满足生产ADC使用的精肼送入储槽;蒸发过程中结晶的氯化钠、一水碳酸钠颗粒沉积在蒸发器底部，经排盐管道排出;上述每效蒸发器产生的含肼混合蒸汽经管道输送至本效精馏塔，在精馏塔中肼蒸汽与吸收水充分接触得到精肼溶液，不含肼蒸汽的洁净蒸汽经管道输送至下一效蒸发器作为热源;上述II效蒸发器经管道排出的盐碱浆经悬液分离器分离增稠后进入高位槽，再经离心脱水制得盐碱渣，离心母液返回水合肼粗溶液储罐，盐碱渣加水制浆，送至氯碱工序处理合格后供电解使用;
所述的水合肼粗溶液的质量百分比含量如下：N2H4.H2O含量5-6%;NaCL含量17-20%;Na2CO3含量5-6%;NaOH含量1-2%;尿素0.5-1%;
所述蒸发器为双效，各效蒸发温度为蒸发温度Ⅰ效蒸发器100-115℃，Ⅱ效蒸发器80-95℃;
所述盐酸调节溶液的pH值调至5-6，并通入蒸汽加热物料至102℃。
本发明有如下效果：
1)方法独特：本发明提供的方法该方法是首先从水合肼粗溶液中制取含肼蒸汽，然后将含肼蒸汽经过精馏塔精馏即可得到生产ADC所需要的精肼，蒸发过程中结晶的氯化钠、碳酸钠颗粒沉积在蒸发器底部，经离心机分离后送至氯碱供电解使用，精馏后得到水合肼再加入尿素以及后工序氧化产生的盐酸用于ADC发泡剂的生产，所得的废水中只含有氯化铵，氯化铵溶液经过加热不断蒸发其中的水分，达到过饱和后进而析出氯化铵结晶体。
2)解决了使用水合肼粗溶液进行发泡剂生产废水末端治理难度大的问题：本发明提供的方法可以使ADC发泡剂生产废水作为生产氯化铵的优质原料，从而避免了其外排造成的污染。
3)本发明在提纯水合肼粗溶液时，可以回收大量氯化钠、碳酸钠。经处理后代替工业盐进行氯碱生产，实现大量无机盐的回收利用。
4)本发明通过多效串联蒸发器和精馏塔，最大程度降低了蒸气消耗。