申请日2017.10.13
公开(公告)日2017.12.22
IPC分类号C22B7/00; C22B34/22; C22B3/28
摘要
本发明公开了一种用微乳液从沉钒废水中萃取钒的方法，取沉钒废水，并调节其pH值为6.0‑7.0;将季胺盐N236、异戊醇加入到正庚烷中，搅拌使其混合均匀得有机相;然后向有机相中缓慢滴加 NaOH和 NaCl 的混合溶液，搅拌使其混合均匀，静置，澄清后混合液分相，取上相即得饱和的W/O微乳液;将上述W/O微乳液与沉钒废水混合搅拌一定时间;然后将上述混合溶液静置分层，取出下层水相，检测钒的浓度，用物料衡算法计算有机相钒浓度，从而计算出萃取率。本发明提供了一种能够高效、快速回收沉钒废水中的钒元素的方法。
权利要求书
1.一种用微乳液从沉钒废水中萃取钒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)取沉钒废水，并调节其pH值为6.0-7.0;
2)将质量分数10%季胺盐N236、质量分数20% 异戊醇加入到正庚烷中，搅拌使其混合均匀得有机相，然后向有机相中缓慢滴加0.5mol/L NaOH和0.5mol/L NaCl 的混合溶液，搅拌使其混合均匀，静置，澄清后混合液分相，取上相即得饱和的W/O微乳液;所述季胺盐N236、异戊醇、正庚烷三者用量按质量比10:20:70;所述NaOH和NaCl的混合溶液作为内水相，增溶水量的体积为有机相的2%;
3)将上述W/O微乳液与沉钒废水混合搅拌一定时间;所述W/O微乳液与沉钒废水按体积比1:2~4混合;
4)然后将上述混合溶液静置分层，放出下层水相，上层即为含钒有机相，此时即将钒V(V)从沉钒废水中萃取出来。
2.根据权利要求1所述的用微乳液从沉钒废水中萃取钒的方法，其特征在于，步骤1)中用来调节pH值的酸和碱分别为HCl和NaOH，所述HCl和NaOH浓度均为1mol/L。
3.根据权利要求1所述的用微乳液从沉钒废水中萃取钒的方法，其特征在于，步骤3)
中所述微乳液萃取时间为5min，萃取温度27℃，搅拌强度为200r/min。
说明书
一种用微乳液从沉钒废水中萃取钒的方法
技术领域
本发明涉及回收利用钒的技术领域，更具体地讲，涉及一种用微乳液从沉钒废水中萃取钒的方法。
背景技术
钒是一种重要的资源，主要应用于钢铁、电池、医药、化工等领域。我国钒钛磁铁矿的矿产含量丰富，所以钒渣提钒法是目前主流的提钒工艺，钒渣则作为后续提钒原料。钒渣经过焙烧处理得到可溶性钒酸盐，再使用相应的溶剂进行浸出处理。含钒浸出液进行沉钒处理后得到含钒浓度较低的沉钒废水。沉钒废水中的钒既是有价金属又是有毒物质，需进一步处理。
目前溶液中提取钒的方法主要有：直接沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法。直接沉淀法是最简单最高效的方法，但是，直接沉淀得到的钒酸盐均会附着杂质元素。溶剂萃取法工艺简单，产品纯度高，不足的是这种方法在实际应用过程中会出现第三相，水相中萃取剂流失严重。高官金等采用硫酸钠转型的D201阴离子交换树脂来提取钒，该方法成本低且产品纯度高，但是离子交换反应时间长，降低了生产效率。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是采用微乳液萃取的方式，提供一种操作简单、经济、快速回收沉钒废水中的钒的方法。
实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用微乳液从沉钒废水中萃取钒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)取沉钒废水，并调节其pH值为6.0-7.0;
2)将质量分数10%季胺盐N236、质量分数20% 异戊醇加入到正庚烷中，搅拌使其混合均匀得有机相，然后向有机相中缓慢滴加0.5mol/L NaOH和0.5mol/L NaCl 的混合溶液，搅拌使其混合均匀，静置，澄清后混合液分相，取上相即得饱和的W/O微乳液;所述季胺盐N236、异戊醇、正庚烷三者用量按质量比10:20:70;所述NaOH和NaCl的混合溶液作为内水相，增溶水量的体积为有机相的2%;
3)将上述W/O微乳液与沉钒废水混合搅拌一定时间;所述W/O微乳液与沉钒废水按体积比1:2~4混合;
4)然后将上述混合溶液静置分层，放出下层水相，上层即为含钒有机相，此时即将钒V(V)从沉钒废水中萃取出来。
本发明的萃取原理为：季胺盐N236，其结构式为作为表面活性剂同时也是萃取剂，与钒酸根离子进行离子交换生成络合物，从而将钒从溶液中萃取进入有机相。其中萃取反应为
V10O286-+6(C8H17)3CH3NCl → ((C8H17)3CH3N)6V10O28+6Cl-
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明调节沉钒废水pH值为6.0-7.0，使钒在溶液中的存在形式为V10O286-，从而提高钒的萃取率，这主要是基于假设钒阴离子的价数为z，钒原子数为n，若n/z值大，萃取率亦大的原则。
2、本发明提供了一种能够高效、快速回收沉钒废水中的钒元素的方法，该方法以季胺盐N236为萃取剂，通过微乳相与水相的混合搅拌，使得钒进入微乳相以达到萃取的目的，且采用本发明的方法获得钒的萃取率达到94%以上。
3、本发明的方法与现有技术相比，工艺流程简单、易于操作、快速高效，有利于钒资源的回收。