复合水处理材料及其制备方法

　　申请日2015.11.25

　　公开(公告)日2016.02.10

　　IPC分类号C02F1/56; C08F271/02; C08F220/56

　　摘要

　　本发明公开了一种复合水处理材料及其制备方法，先将能够调节反应性的交联剂与环氧混合，再加入丙烯酰胺;通过交联剂提高了原料之间的反应性，可以使得丙烯酰胺快速交联在环氧树脂表面形成交联层，并引入纳米粒子，进一步保证了絮凝剂的强度，提高絮凝效果。本发明公开的复合水处理材料的制备方法简单，易于操作，制备时间短，由此制备的复合水处理材料具有优异的絮凝性能、强度好和可重复使用的特点，适合工业化生产。

　　权利要求书

　　1.一种复合水处理材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

　　(1)混合N,N'-双(丙烯酰)胱胺与双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯，于90℃搅拌10分钟，再加入聚乙烯比咯烷酮，于105℃搅拌20分钟，再加入丙烯酰胺，继续搅拌20分钟;然后调节温度为90℃，接着加入氧化锆以及硝酸钇;搅拌50分钟;然后将反应物置入模具中，于140℃处理70分钟，自然冷却后，粉碎即得到有机水处理材料;

　　(2)将氯化铁、氟化镱以及磷酸铝混合球磨后再过1000目标准筛，制得混合粉末;将混合粉末于1300℃煅烧5小时，急冷，得到玻璃块体;最后将玻璃块体球磨2小时后，再过800目标准筛，即制得无机水处理材料;

　　(3)室温下，将有机水处理材料与无机机水处理材料按照1∶0.3～0.5的质量比例混合即得到复合水处理材料。

　　2.根据权利要求1所述复合水处理材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，按质量份，各原料组成为：

　　N,N'-双(丙烯酰)胱胺4～8

　　双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯24～34

　　聚乙烯比咯烷酮11～16

　　丙烯酰胺100

　　氧化锆7～9

　　硝酸钇4～7。

　　3.根据权利要求2所述复合水处理材料的制备方法，其特征在，步骤(1)中，按质量份，各原料组成为：

　　N,N'-双(丙烯酰)胱胺6

　　双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯30

　　聚乙烯比咯烷酮15

　　丙烯酰胺100

　　氧化锆8

　　硝酸钇6。

　　4.根据权利要求1所述复合水处理材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氯化铁、氟化镱以及磷酸铝的质量比为1∶(0.6～0.8)∶(4～8)。

　　5.根据权利要求4所述复合水处理材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氯化铁、氟化镱以及磷酸铝的质量比为1∶0.7∶5。

　　6.根据权利要求1～5所述任意一种复合水处理材料的制备方法制备的复合水处理材料。

　　说明书

　　一种复合水处理材料及其制备方法

　　技术领域

　　本发明涉及一种环保材料的制造技术，具体涉及一种复合水处理材料及其制备方法，属于功能材料制备领域落。

　　背景技术

　　水体中的污染物大致可以分为三类：包括重金属的固体污染物、有机物、细菌和病毒。其中含重金属离子固体污染物废水的污染尤为严重。重金属废水主要来源于采矿、选矿、冶炼、电镀、化工、制革和造纸工业，这些行业产生的含铅、汞、镉、铬、镍、铜、锌等重金属的废水排入天然水体后，不仅对水生生物构成威胁，而且可能通过沉淀、吸附及食物链而不断富集，破坏生态环境，并最终危害到人类的健康。

　　全球最离不开的石油工业是污水产生量较大的一个行业，污水的主要来源是原油开采过程中随着油气从地下采出的含油污水和石油炼制过程中产生的污水，其中石油生产中产生的污水占90%以上，这些污水绝大部分经处理回注地层，起到补充地下水亏空及驱油的作用，但仍有不少污水不经处理回注地下非采油层或经处理达标后外排。过去十年，水污染中的激素成分已在不同国家导致鳄鱼、青蛙、北极熊和其他动物发生畸形变异，给全世界敲响了警钟。我国目前也已经进入水污染密集爆发阶段，江河湖库及近海海域普遍受到不同程度的污染，总体上呈加重趋势。在这种危急的形势下，水处理技术急迫需要快速的发展。

　　然而，传统的水处理工艺如吸附法、活性污泥法等随着时间的推移，显示出了各自的弊端，如能耗高、处理效率低、产生二次污染物等等。而近些年，随着科学技术的进步，水处理技术的革新已不单纯的是传统处理工艺技术方面的发展，很多新材料在水处理中的应用，更使得水处理技术迅速发展。絮凝作用是非常复杂的物理、化学过程，现在多数人认为絮凝作用机理是凝聚和絮凝两种作用过程。凝聚过程是胶体颗粒脱稳并形成细小的凝聚体的过程;而絮凝过程是所形成细小的凝聚体在絮凝剂的桥连(架桥)作用下生成大体积的絮凝物(即絮团)的过程。但是，现有复合水处理材料对污染物基本是以物理作用为主，这导致了其絮凝容量小，吸附达饱和时间慢的缺点，而无法满足工业应用的要求。

　　发明内容

　　本发明的目的是提供一种复合水处理材料的制备方法以及由其制备的复合水处理材料。

　　为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：

　　一种复合水处理材料的制备方法，包括以下步骤：

　　(3)室温下，将有机水处理材料与无机机水处理材料按照1∶0.3～0.5的质量比例混合即得到复合水处理材料。

　　本发明中，先将环氧化合物与交联剂混合，再加入丙烯酰胺，有利于丙烯酰胺交联时与环氧形成良好的交联效果;通过聚乙烯比咯烷酮可以增加聚合材料的柔性，有利于絮凝效果。

　　本发明中，步骤(1)，按质量份，各原料组成为：

　　N,N'-双(丙烯酰)胱胺4～8

　　双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯24～34

　　聚乙烯比咯烷酮11～16

　　丙烯酰胺100

　　氧化锆7～9

　　硝酸钇4～7。

　　为了保证聚合物优异的力学性能以及发挥粒子效应，本发明优选，按质量份，各原料组成为：

　　N,N'-双(丙烯酰)胱胺6

　　双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯30

　　聚乙烯比咯烷酮15

　　丙烯酰胺100

　　氧化锆8

　　硝酸钇6。

　　本发明中，步骤(2)中，氯化铁、氟化镱以及磷酸铝的质量比为1∶(0.6～0.8)∶(4～8)。优选为1∶0.7∶5。

　　在固体悬浮水中加入本发明的具有较长线性分子结构的高分子化合物，这些高分子化合物在水中溶胀并通过静电键合、氢键合、共价键合等作用与悬浮液的固体颗粒发生吸附作用。由于本发明线性化合物分子结构很长，在水中充分的伸展，而且链上有很多活性基团，因此通常可以同时粘结多个颗粒，从而引起颗粒的聚集;无机絮凝剂加入悬浮液中，液体中正离子浓度增加，迫使悬浮颗粒进入高分子中，从而使得本发明的复合水处理材料可以发挥最有效的絮凝效果。因此，本发明还公开根据上述方法制备的复合水处理材料。

　　由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

　　本发明先将能够调节反应性的交联剂与环氧混合，再加入丙烯酰胺;通过交联剂提高了原料之间的反应性，可以使得丙烯酰胺快速交联在环氧树脂表面形成交联层，并引入纳米粒子，进一步保证了絮凝剂的强度，提高絮凝效果。本发明公开的复合水处理材料的制备方法简单，易于操作，制备时间短，由此制备的复合水处理材料具有优异的絮凝性能、强度好和可重复使用的特点，适合工业化生产。

　　具体实施方式

　　下面结合实施例对本发明作进一步描述：

　　实施例一

　　(1)混合4gN,N'-双(丙烯酰)胱胺与24g双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯，于90℃搅拌10分钟，再加入11g聚乙烯比咯烷酮，于105℃搅拌20分钟，再加入100g丙烯酰胺，继续搅拌20分钟;然后调节温度为90℃，接着加入7g氧化锆以及4g硝酸钇;搅拌50分钟;然后将反应物置入模具中，于140℃处理70分钟，自然冷却后，粉碎即得到有机水处理材料;

　　(2)将10g氯化铁、6g氟化镱以及40g磷酸铝混合球磨后再过1000目标准筛，制得混合粉末;将混合粉末于1300℃煅烧5小时，急冷，得到玻璃块体;最后将玻璃块体球磨2小时后，再过800目标准筛，即制得无机水处理材料;