申请日2015.12.14
公开(公告)日2016.06.08
IPC分类号C02F1/26; C07C231/24; C07C233/05
摘要
本发明涉及一种从医药废水中萃取N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的方法，属于环境化工技术领域，特别是萃取分离技术领域。在医药中间体的生产废水中，DMAC作为工业废水中的高价值产品，其质量含量在5-20%。由于用精馏方法回收DMAC能耗过大，成本较高，被企业直接排放，不仅污染环境，还造成资源浪费，同时废水中含有少量二氯甲烷和多种酸性成分。本方法选取了低沸点的二氯甲烷为萃取剂，利用多级逆流萃取流程，在萃取塔中回收该类医药废水中的DMAC，并设计了新式的逆流接触式带有多级搅拌浆和分离段的萃取塔。废液在萃取前先进行了酸碱中和、沉降、过滤预处理操作，然后可连续进入萃取塔，萃取后废水含DMAC的质量分数小于1%。
权利要求书
1.一种从医药废水中萃取N,N-二甲基乙酰胺的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)碱中和预处理医药废水中的酸，调节pH至7-9，废液经静置沉降和自然降温后，进入过滤器，滤掉废液中的不溶性固体;
(2)将步骤(1)中处理完的医药废水通入搅拌塔进行多级逆流溶剂萃取其中的N,N-二甲基乙酰胺。
2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，调节pH时，所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾的一种或两种。
3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，静置沉降槽的高度应为直径的1.5-2.0倍，过滤器为多层海绵体，下端用多孔铁板支撑，孔径2-4毫米，开孔率为0.25。
4.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：废液的前处理和萃取分离都在常温常压下完成，萃取剂为二氯甲烷，逆流萃取级数为5-8级，搅拌桨设置数要不小于理论级数，二氯甲烷和废液的体积比为1:1-2:1。
5.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的带有分离高度的搅拌萃取塔的基本结构为：塔的萃取高度与直径比例在4:1至6:1之间，塔的上部设有重组分萃取剂二氯甲烷的入口和轻组分萃余液的流出口，流出口在萃取剂入口的上端，两口之间距离为2-4倍的塔径;塔的下端设有废水的入口和重组分萃取相的出口，重组分流出口设在废液的下端，两口之间距离仍为2-4倍的塔径，上下进入口距最上端和最下端搅拌桨的距离为0.5-1倍的塔径，搅拌桨之间的距离为1-2倍塔径。
说明书
一种从医药废水中萃取回收N,N-二甲基乙酰胺的方法
技术领域
本发明涉及一种从医药废水中萃取回收N,N-二甲基乙酰胺的方法，属于环境化工技术，特别是萃取分离技术领域。
背景技术
N,N-二甲基乙酰胺，又称二甲基乙酰胺，简称DMAC，化学式CH3C(O)N(CH3)2，是一种强极性非质子溶剂，具有热稳定性高、腐蚀性低、毒性小等特点，对聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂有良好的溶解性能，在医药、耐热合成纤维、塑料薄膜、丙烯腈纺丝、石油加工及有机颜料等工业中广泛应用。尤其在医药中间体的生产过程中，N,N-二甲基乙酰胺作为工业废水中的高价值产品，其质量含量在5-20%，如若直接排放，不仅污染环境，还造成大量N,N-二甲基乙酰胺资源浪费，且现有精馏方法相对能耗大、成本高，经济上不划算。因此，利用低沸点溶剂萃取回收N,N-二甲基乙酰胺可节省大量能源，有效降低了回收成本。由于医药废液中常伴有少量的二氯甲烷(0.5-2%)，为了不造成二次污染，选择了二氯甲烷作萃取剂回收医药废水中的N,N-二甲基乙酰胺。
关于处理废水中DMAC的研究方面，清华大学林泉等研究了以氯仿为萃取剂回收含DMAC废水的相关萃取条件，刘利等研究了内电解法去除工业废水中DMAC的最佳工艺条件，邢海燕等对二甲基乙酰胺-水精馏过程热力学进行了研究，王承学等对二氯甲烷-水-DMAC三元体系和含盐四元体系液液相平衡数据进行了测定和关联，并对废水中DMAC的回收方法做了探究。本发明在实验室萃取回收废水中DMAC的基础上，研究了以二氯甲烷为萃取剂，采用逆流萃取流程，搅拌塔萃取回收医药废水中的DMAC。既减少了废水对环境的污染，降低能耗，又为企业带来了经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种以带有多级搅拌的塔萃取为主的回收医药废水中N,N-二甲基乙酰胺的方法。
本发明的具体技术方案如下：
(1)用碱中和废水中的酸，并调节废水中的pH至7-9，碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾的一种或两种，静置沉降和自然降温后，过滤掉沉淀出的盐和其它不溶物质;
(2)用带有分离高度的搅拌塔多级逆流溶剂萃取医药废水中的N,N-二甲基乙酰胺;
(3)预处理和萃取过程都为常温常压状态，萃取剂为二氯甲烷，逆流萃取级数为5-8级，设备为搅拌萃取塔，搅拌桨设置数要不小于萃取级数，二氯甲烷和废液的体积比为1:1-2:1。
本发明所述的搅拌萃取塔的基本结构示意图如图1所示，塔的萃取高度与直径比例在4:1至6:1之间，塔的上部设有重组分萃取剂二氯甲烷的入口和轻组分废水萃余相的流出口，该流出口在萃取剂入口的上端，两口之间距离为2-4倍的塔径。塔的下端设有轻组分废水的入口和重组分萃取相的出口，重组分流出口设在废水入口的下端，两口之间距离仍为2-4倍的塔径。上下进入口分别距搅拌桨相距0.5-1倍的塔径，搅拌桨之间的距离为1-2倍塔径。
本发明所述的静置沉降槽的高度应为直径的1.5-2.0倍，过滤器应为多层海绵体，下端用多孔铁板支撑，孔径2-4毫米，开孔率为0.25。
有益效果：本发明处理工艺简单、萃取效率高、能耗低、成本低，既减小了废水对环境的污染，又为企业带来经济效益，具有很好的市场应用前景。