申请日2015.12.24
公开(公告)日2016.05.04
IPC分类号G01N21/62
摘要
本发明公开了一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，包括以下步骤：配制含氯化钠基体的铅、铬、汞、砷、镉、钡、钙、镁、铝、镍、铁、锌标准系列溶液以及二氧化硅标准系列溶液;在等离子体发射光谱仪上得到十三种待测元素的分析谱线和检测范围;将稀土皂化废水进行预处理后，在等离子发射光谱仪上进行检测预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量;根据含氯化钠基体的十三种待测元素的标准系列溶液的含量，得到预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量工作曲线。本发明采用稀土皂化废水在高含量氯化钠存在条件下，能够准确定量检测预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量，保障废水处理设施的正常稳定运行。
权利要求书
1.一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)配制含氯化钠基体的铅、铬、汞、砷、镉、钡、钙、镁、铝、铁、镍、锌标准系列溶液以及二氧化硅标准系列溶液;
b)在等离子体发射光谱仪上选择氯化钠基体不产生干扰的十三种待测元素的分析谱线，进行干扰实验和回收实验，得到十三种待测元素的分析谱线;
c)作出十三种待测元素的分析工作曲线，得到十三种待测元素的检测范围;
d)将稀土皂化废水进行预处理后，在等离子发射光谱仪上进行检测预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量;
e)根据步骤a)的含氯化钠基体的十三种待测元素的标准系列溶液的含量，得到预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量工作曲线;
其中，十三种待测元素分别为铅Pb、铬Cr、汞Hg、砷As、镉Cd、钡Ba、钙Ca、镁Mg、铝Al、铁Fe、镍Ni、锌Zn、硅Si。
2.根据权利要求1所述的稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，其特征在于，步骤a)中，所述氯化钠基体的浓度为5g/L或10g/L;所述铅、铬、汞、砷、镉、钡、钙、镁、铝、镍、铁、锌标准系列溶液以及二氧化硅标准系列溶液的浓度分别为0mg/L、1mg/L、5mg/L、50mg/L。
3.根据权利要求1所述的稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，其特征在于，步骤b)中，所述进行干扰实验条件为十三种待测元素的分析谱线旁边没有干扰峰，不产生叠加干扰;对十三种待测元素进行加标准回收实验，回收率为80-120%。
4.根据权利要求1所述的稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，其特征在于，步骤b)中，所述十三种待测元素的分析谱线分别为：Pb：220.353nm、Cr：283.563nm、Hg：194.163nm、As：193.759nm、Cd：228.802nm、Ba：233.527nm、Ca：393.366nm或396.847nm、Mg：279.806nm、Al：237.312nm、Fe：238.204nm或259.940nm、Ni：221.647nm、Zn：213.856nm、Si：251.611nm。
5.根据权利要求1或2所述的稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，其特征在于，步骤c)中，所述十三种待测元素在氯化钠基体浓度为5g/L的检测范围分别为：Pb：0.03-50.00mg/L、Cr：0.006-50.00mg/L、Hg：0.010-50.00mg/L、As：0.020-50.00mg/L、Cd：0.001-50.00mg/L、Ba：0.002-50.00mg/L、Ca：0.003-50.00mg/L、Mg：0.020-50.00mg/L、Al：0.010-50.00mg/L、Fe：0.003-50.00mg/L、Ni：0.005-50.00mg/L、Zn：0.001-50.00mg/L、Si：0.006-50.00mg/L。
6.根据权利要求1或2所述的稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，其特征在于，步骤c)中，所述十三种待测元素在氯化钠基体浓度为10g/L的检测范围分别为：Pb：0.04-50.00mg/L、Cr：0.01-50.00mg/L、Hg：0.01-50.00mg/L、As：0.020-50.00mg/L、Cd：0.002-50.00mg/L、Ba：0.001-50.00mg/L、Ca：0.003-50.00mg/L或0.004-50.00mg/L、Mg：0.030-50.00mg/L、Al：0.020-50.00mg/L、Fe：0.003-50.00mg/L、Ni：0.007-50.00mg/L、Zn：0.001-50.00mg/L、Si：0.006-50.00mg/L。
7.根据权利要求1所述的稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，其特征在于，步骤d)中，所述对稀土皂化废水进行预处理，包括如下步骤：
1)测定稀土皂化废水中氯化钠含量，并通过用一次蒸馏水进行稀释，调节稀土皂化废水中氯化钠的浓度为5g/L或10g/L;
2)将上述得到的分析试液采用5%硝酸溶液进行酸度调节。
说明书
一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法
技术领域
本发明涉及稀土元素萃取分离的技术领域，特别涉及一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法。
背景技术
稀土分离厂家进行稀土萃取分离产生的废水，按环保水污染物排放标准的要求，必须监测稀土皂化废水中的重金属元素铅、铬、汞、砷、镉和其它元素钡、钙、镁、铝、铁、镍、硅、锌共十三种元素的含量，总汞小于0.05mg/L，总镉小于0.1mg/L，总砷小于0.5mg/L，总铅小于1.0mg/L，总镍小于1.0mg/L，总铬小于1.5mg/L。
但是，稀土萃取分离产生的稀土皂化废水中氯化钠含量高，浓度至少几十克/升，要测定上述十三种元素的含量，用现有环保检测标准给出的检测方法进行测定，难于测出准确结果，有可能超过环保水污染物排放标准要求的排放上限就排出，造成环境污染。
但是，如果将稀土皂废水稀释到氯化钠不干扰测定时进行检测上述十三种元素的含量，许多元素的含量在检测限以下，检测误差非常大，有可能因为稀土皂化废水中十三种待测元素的检测数据误差导致废水处理失控。
到目前为止，关于在稀土皂化废水存在高含量氯化钠的条件下，能够解决稀土萃取分离产生的稀土皂化废水中上述十三种待测元素的干扰问题，并准确检测上述十三种待测元素的含量还未见相关报道。
发明内容
本发明旨在提供一种在高含量氯化钠存在条件下，能够准确定量检测稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，保障废水处理设施的正常稳定运行，避免稀土皂化废水中十三种待测元素的检测数据误差导致废水处理失控。
本发明采用以下技术方案来实现本发明的目的：
一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，包括以下步骤：
a)配制含氯化钠基体的铅、铬、汞、砷、镉、钡、钙、镁、铝、铁、镍、锌标准系列溶液以及二氧化硅标准系列溶液;
b)在等离子体发射光谱仪上选择氯化钠基体不产生干扰的十三种待测元素的分析谱线，进行干扰实验和回收实验，得到十三种待测元素的分析谱线;
c)作出十三种待测元素的分析工作曲线，得到十三种待测元素的检测范围;
d)将稀土皂化废水进行预处理后，在等离子发射光谱仪上进行检测预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量;
e)根据步骤a)的含氯化钠基体的十三种待测元素的标准系列溶液的含量，得到预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量工作曲线;
其中，十三种待测元素分别为铅Pb、铬Cr、汞Hg、砷As、镉Cd、钡Ba、钙Ca、镁Mg、铝Al、铁Fe、镍Ni、锌Zn、硅Si。
其中，步骤a)中，所述氯化钠基体的浓度为5g/L或10g/L;所述铅、铬、汞、砷、镉、钡、钙、镁、铝、镍、铁、锌标准系列溶液以及二氧化硅标准系列溶液的浓度分别为0mg/L、1mg/L、5mg/L、50mg/L。
其中，步骤b)中，在等离子体发射光谱仪上，对仪器提供的最佳分析谱线进行筛选，选择氯化钠基体不产生干扰的十三种待测元素的分析谱线，所选分析谱线旁无干扰峰存在，加标回收实验证实无叠加干扰即为所需分析谱线。
其中，步骤b)中，所述进行干扰实验条件为十三种待测元素选择的谱线旁边没有干扰峰，不产生叠加干扰;对十三种待测元素进行加标准回收实验，回收率为80-120%。
其中，步骤b)中，所述十三种待测元素的分析谱线分别为：Pb：220.353nm、Cr：283.563nm、Hg：194.163nm、As：193.759nm、Cd：228.802nm、Ba：233.527nm、Ca：393.366nm或396.847nm、Mg：279.806nm、Al：237.312nm、Fe：238.204nm或259.940nm、Ni：221.647nm、Zn：213.856nm、Si：251.611nm。
其中，步骤c)中，所述十三种待测元素在氯化钠基体浓度为5g/L的检测范围分别为：Pb：0.03-50.00mg/L、Cr：0.006-50.00mg/L、Hg：0.010-50.00mg/L、As：0.020-50.00mg/L、Cd：0.001-50.00mg/L、Ba：0.002-50.00mg/L、Ca：0.003-50.00mg/L、Mg：0.020-50.00mg/L、Al：0.010-50.00mg/L、Fe：0.003-50.00mg/L、Ni：0.005-50.00mg/L、Zn：0.001-50.00mg/L、Si：0.006-50.00mg/L。
其中，步骤c)中，所述十三种待测元素在氯化钠基体浓度为10g/L的检测范围分别为：Pb：0.04-50.00mg/L、Cr：0.01-50.00mg/L、Hg：0.01-50.00mg/L、As：0.020-50.00mg/L、Cd：0.002-50.00mg/L、Ba：0.001-50.00mg/L、Ca：0.003-50.00mg/L或0.004-50.00mg/L、Mg：0.030-50.00mg/L、Al：0.020-50.00mg/L、Fe：0.003-50.00mg/L、Ni：0.007-50.00mg/L、Zn：0.001-50.00mg/L、Si：0.006-50.00mg/L。
其中，步骤d)中，所述对稀土皂化废水进行预处理，包括如下步骤：
1)测定稀土皂化废水中氯化钠含量，并通过用一次蒸馏水进行稀释，调节稀土皂化废水中氯化钠的浓度为5g/L或10g/L，得到分析试液;
2)将上述得到的分析试液采用5%硝酸溶液进行酸度调节。
本发明采用稀土皂化废水在高含量氯化钠存在条件下，能够准确定量检测预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量，当检测到预处理后的稀土皂化废水中十三种元素的含量低于排放含量上限值，说明达到环保水污染物排放标准，能够直接排放出去;当检测到预处理后的稀土皂化废水中十三种元素的含量高于环保水污染物排放标准中十三种元素的排放含量上限值，则需要将预处理后的稀土皂化废水进行回收处理后直至预处理后的稀土皂化废水中十三种元素的含量的检测含量低于排放含量上限值，才能直接排放出去，从而保障废水处理设施的正常稳定运行，避免稀土皂化废水中十三种待测元素的检测数据误差导致废水处理失控。
本发明的稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，采用价格相对较低的等离子体光谱仪进行检测，检测方法简单，成本较低。