申请日2015.12.27
公开(公告)日2016.06.15
IPC分类号C07C37/72; C07C39/16
摘要
本发明公开了一种疏水性离子液体用于回收废水中双酚F的方法。该方法以疏水性离子液体为萃取剂，用量少，对2，2’-、2，4’-、4，4’-三种异构体双酚F均有较好的萃取效果，萃取率达90.0以上%，疏水性离子液体萃取剂经反萃取再生重复使用，废水中2，2’-、2，4’-、4，4’-三种异构体双酚F均得到有效回收，整个萃取、反萃取组合工艺，操作简单、资源利用率高、对环境无污染。
摘要附图
权利要求书
1.一种疏水性离子液体用于回收废水中双酚F的方法，其特征在于由萃取、反萃取、萃取剂再生与双酚F回收四个过程组成;
所述废水中的双酚F是由2，2’-、2，4’-、4，4’-三种异构体的双酚F组成，它们的浓度范围分别为10～100mg.L-1;
所述的萃取过程，是将疏水性离子液体萃取剂与含双酚F的废水按照1∶5～50的体积比混合，用盐酸调节萃取混合液的pH值为2～6，萃取温度为15～50℃，萃取搅拌转速为100～300rpm，萃取搅拌时间为15～45min后，静置分层，得水相(1)和油相(1)，其中水相(1)含有微量萃余双酚F，油相为萃取出大部分双酚F的离子液体相，水相(1)与油相(1)的体积比为5～50∶1;
所述的疏水性离子液体萃取剂为1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Omim][BF4])、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Hmim][BF4])、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Omim][PF6])、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Hmim][PF6])中的任一种;
所述的反萃过程，是将pH9～11的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液与油相(1)按体积比1∶5混合均匀，搅拌反萃，静置分层，得水相(2)和油相(2)，其中水相(2)含有双酚F或双酚F钠盐，油相(2)为含微量双酚F的离子液体相;
所述的萃取剂回收过程，是将油相(2)用水相(1)中的少量水水洗3次后，静置分层，回收离子液体相，烘干，即得到回收的离子液体萃取剂，供重复使用;
所述的双酚F回收过程，是用盐酸调节水相(2)的pH至6～7后，再蒸发浓缩水相(2)至原体积的1/10，双酚F析出，过滤，用去离子水洗涤所析出的双酚F，烘干，即得到回收的双酚F，少量氯化钠溶液另行处理。
说明书
一种疏水性离子液体用于回收废水中双酚F的方法
技术领域
本发明属于环保废水处理溶剂萃取应用领域，涉及一种疏水性离子液体用于回收废水中双酚F的方法。
背景技术
双酚F(BPF)，是2，2’-、2，4’-、4，4’-三种异构体双酚F的混合物，通常由苯酚和甲醛在酸催化条件下缩合而成。双酚F作为一种重要的化工原料，在粘合剂、塑料制品、饮料外包装以及食品罐头包装等方面有广泛的应用。金属食品罐主要使用双酚型环氧树脂作为内壁涂层，以保护罐体不受内容物的腐蚀，同时防止罐体重金属迁移至食品中。风力发电是国家鼓励和发展的能源项目，风电叶片是风力发电的主要装置之一，尤其是大型风电叶片。双酚F环氧树脂具有粘度低、耐冲击性能高、对纤维浸渍性好、使用成本低等优点而被看好用于制造风电叶片材料。双酚F其制成品在耐热性、耐湿性、绝缘性、加工性及注塑浇铸性能等方面要优于以双酚A为原料制成的同类产品。双酚F还会以物理结合方式存在于高分子聚合物之中，随着时间的推移，游离态的双酚F会慢慢从材料中渗出，在大气、土壤和水源环境中富集，以至于在食品以及饮用水中都能发现它的踪迹。生产双酚F的企业所排放的工业废水中也会含有少量的双酚F。这样，双酚F可通过食物链在人或动物体内聚集，导致身体的一系列紊乱或者失调，对人类身体健康会产生一定的影响。因此，如何快速、高效地从废水中回收双酚F显得非常重要，但现在很少有这方面的相关报道。
发明内容
本发明旨在提供一种疏水性离子液体用于回收废水中双酚F的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现：
1.一种疏水性离子液体用于回收废水中双酚F的方法，由萃取、反萃取、萃取剂再生与双酚F回收四个过程组成;
所述废水中的双酚F是由2，2’-、2，4’-、4，4’-三种异构体的双酚F组成，它们的浓度范围分别为10～100mg.L-1;
所述的萃取过程，是将疏水性离子液体萃取剂与含双酚F的废水按照1∶5～50的体积比混合，用盐酸调节萃取混合液的pH值为2～6，萃取温度为15～50℃，萃取搅拌转速为100～300rpm，萃取搅拌时间为15～45min后，静置分层，得水相(1)和油相(1)，其中水相(1)含有微量萃余双酚F，油相为萃取出大部分双酚F的离子液体相，水相(1)与油相(1)的体积比为5～50∶1;
所述的疏水性离子液体萃取剂为1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Omim][BF4])、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Hmim][BF4])、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Omim][PF6])、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Hmim][PF6])中的任一种;
所述的反萃过程，是将pH9～11的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液与油相(1)按体积比1∶5混合均匀，搅拌反萃，静置分层，得水相(2)和油相(2)，其中水相(2)含有双酚F或双酚F钠盐，油相(2)为含微量双酚F的离子液体相;
所述的萃取剂回收过程，是将油相(2)用水相(1)中的少量水水洗3次后，静置分层，回收离子液体相，烘干，即得到回收的离子液体萃取剂，供重复使用;
所述的双酚F回收过程，是用盐酸调节水相(2)的pH至6～7后，再蒸发浓缩水相(2)至原体积的1/10，双酚F析出，过滤，用去离子水洗涤所析出的双酚F，烘干，即得到回收的双酚F，少量氯化钠溶液另行处理。
本发明的技术优势：(1)以疏水性离子液体为萃取剂，用量少，对2，2’-、2，4’-、4，4’-三种异构体双酚F均有较好的萃取效果，萃取率达90.0以上%;(2)疏水性离子液体萃取剂经反萃取再生重复使用，废水中2，2’-、2，4’-、4，4’-三种异构体双酚F均得到有效回收;(3)整个萃取、反萃取组合工艺，操作简单、资源利用率高、对环境无污染。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步解释说明。