皮革涂饰废水中二甲基甲酰胺含量检测

　　申请日2016.02.01

　　公开(公告)日2016.05.04

　　IPC分类号G01N30/88

　　摘要

　　本发明公开了一种皮革涂饰废水中N,N-二甲基甲酰胺含量的检测方法，该方法采用高效液相色谱法进行分析。其具体步骤包括：N,N-二甲基甲酰胺标准工作曲线的绘制，废水样品的过滤和稀释，样品溶液的测定等步骤。该方法具有样品前处理简单、耗时短、精确度高和检测限低的特点，适合皮革涂饰废水中N,N-二甲基甲酰胺含量的日常检测。

　　权利要求书

　　1.一种皮革涂饰废水中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)含量的检测方法，其特征在于采用高效液相色谱法进行分析，步骤如下：

　　(1)标准曲线的绘制：配制浓度为1~100mg/L的DMF标准溶液，并将其注入高效液相色谱仪，以去离子水为空白，以测得的峰面积值对应DMF的浓度绘制标准曲线;

　　(2)样品处理：将待检测的废水样品进行过滤并使其在检测范围内;

　　(3)样品测定：用测定标准系列的操作条件检测废水样品，测定得到样品的峰面积值后，由标准曲线计算得出对应的DMF浓度值;

　　(4)色谱检测条件：

　　色谱柱：C18，4.6mm×250mm×5μm;

　　流动相A：甲醇;

　　流动相B：水;

　　流动相体积比：A：B=20:80;

　　流动相流量：1mL/min;

　　柱温：30oC;

　　检测器：二极管阵列检测器;

　　检测波长：205nm;

　　检测时间：8min。

　　2.根据权利要求1所述一种皮革涂饰废水中N,N-二甲基甲酰胺含量的检测方法，其特征在于所述步骤(1)以去离子水为空白，以消除背景值的影响。

　　3.根据权利要求1所述一种皮革涂饰废水中N,N-二甲基甲酰胺含量的检测方法，其特征在于所述步骤(2)若废水样品呈浑浊状，则先用滤纸进行初步过滤，再用带有0.45μm滤膜的针筒式过滤器过滤;若废水样品中DMF浓度超过检测范围时，用去离子水稀释至检测范围，并计算稀释倍数。

　　4.根据权利要求1所述一种皮革涂饰废水中N,N-二甲基甲酰胺含量的检测方法，其特征在于所述高效液相色谱方法的检测范围为1~100mg/L。

　　5.根据权利要求1所述一种皮革涂饰废水中N,N-二甲基甲酰胺含量的检测方法，其特征在于所述高效液相色谱方法的检出限为0.25mg/L。

　　6.根据权利要求1所述一种皮革涂饰废水中N,N-二甲基甲酰胺含量的检测方法，其特征在于所述高效液相色谱方法的加标回收率为102.3~105.9%;相对标准偏差为0.2~0.3%。

　　说明书

　　一种皮革涂饰废水中N,N-二甲基甲酰胺含量的检测方法

　　技术领域

　　本发明涉及产品检测分析领域，具体涉及一种高效液相色谱法检测皮革涂饰废水中N,N-二甲基甲酰胺含量的分析方法。

　　背景技术

　　N,N-二甲基甲酰胺(DMF)因其优良的溶剂性能，广泛应用于化工生产领域，有“万能溶剂”之称。然而，DMF被认为是一种具有中等毒性的化学品，可以通过呼吸、皮肤接触和消化道吸收进入人体，从而对肝脏、肾脏、胃、呼吸和神经等多个器官和组织造成伤害。因其用途广泛，被动暴露人群较多，国际癌症研究机构将DMF列为可能的致癌物质;欧洲化学品管理局也将DMF列入高关注度化学品候选物质清单，规定其在产品中的质量百分含量不得高于0.1%。在制革加工过程中，DMF主要应用于湿法聚氨酯合成革和牛皮二层移膜革的洗涤固化剂。与此同时，由于DMF出色的溶剂性能，一些皮革化工材料在合成过程中也常加入DMF来获得较好的应用效果。如在皮革涂饰用水性聚氨酯的合成中，加入适量高沸点的DMF，不仅可以降低预聚体的粘度，在一些低沸点的溶剂被除去后，少量DMF的存在还可以使最终的成膜较为平滑。因此，皮革涂饰过程中往往会伴随着大量含有DMF的废水产生，而目前，针对皮革涂饰废水中DMF含量的检测方法尚未见高效液相色谱法报道。为此，需要一种操作简便、快速而准确地测定皮革涂饰废水中DMF含量的分析方法。

　　发明内容

　　本发明的目的在于提供一种操作简便、快速而准确地测定皮革涂饰废水中DMF含量的分析方法。

　　具体的技术方案如下：