申请日2016.01.30
公开(公告)日2016.07.06
IPC分类号C07C17/383; C07C19/04; C02F1/04; C02F1/06
摘要
本发明涉及一种基于热泵技术的咖啡因氯提废水处理工艺，该工艺将汽提处理技术、闪蒸技术和热泵技术有机结合，实现了咖啡因氯提废水高效处理及节能降耗。经过本发明处理后，汽提塔塔顶产物经过冷凝、分相处理，可得到质量分数99.5%以上氯仿溶液，闪蒸罐罐底排出的脱氯水中氯仿含量低于100ppm;本发明有效地解决了传统遇到的高浓度氯提处理方法蒸汽耗量高、设备易结垢堵塞、操作成本高的问题。
权利要求书
1.一种基于热泵技术的咖啡因氯提废水处理工艺，其特征在于所述工艺包括以下步骤：
(1)将咖啡因生产过程中产生的氯提废水由料液储罐1通过进料管道a输送至预热器2中，预热器2为双管程单壳程的型式，在预热器2中将该氯提废水由常温加热到50℃～60℃，该氯提废水预热采用汽提塔3塔顶蒸汽作为热源，再经汽提塔进料管道b送至汽提塔的废水进口分布管c;
(2)从汽提塔底部出料管d引出处理过的氯提废水经过闪蒸罐6闪蒸出低压蒸汽，与高压蒸汽通过喷射泵7进行混合，形成中压蒸汽，该中压蒸汽被送至汽提塔3的中压蒸汽进口分布管e;
(3)汽提塔3内的中压蒸汽与通过废水分布管b进入的氯提废水在汽提塔3内进行热量和质量的传递，氯提废水中氯仿不断向蒸汽中扩散，最后以气体的形式从塔顶离开，塔内压力维持在1atm;
(4)汽提塔塔顶氯仿蒸汽经换热器2完全冷凝成液体后，进入分相器4，静置分层，水相在上部为轻相，氯仿相在下部为重相，轻相循环回汽提塔3，重相采出进入氯仿储罐5，汽提塔塔底釜液经过闪蒸罐闪蒸后形成的脱氯废水经由排水口f排出闪蒸罐外。
2.根据权利要求1所述的一种基于热泵技术的咖啡因氯提废水处理工艺，其特征在于：所用高压蒸汽的绝对压力大于或等于5atm。
3.根据权利要求1所述的一种基于热泵技术的咖啡因氯提废水处理工艺，其特征在于：汽提塔塔顶产物经过冷凝、分层处理后，可以得到质量分数大于99.5%的氯仿溶液。
4.根据权利要求1所述的一种基于热泵技术的咖啡因氯提废水处理工艺，其特征在于：经过该工艺处理后，脱氯废水中氯仿含量小于100ppm。
5.根据权利要求1所述的一种基于热泵技术的咖啡因氯提废水处理工艺，其特征在于：处理1吨咖啡因氯提废水，高压蒸汽消耗量小于100kg。
说明书
一种基于热泵技术的咖啡因氯提废水处理工艺
【技术领域】
本发明属于分离纯化领域，具体涉及一种基于热泵技术的咖啡因氯提废水处理工艺。
【背景技术】
咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，能够暂时驱走睡意并恢复精力，适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。咖啡因生产的提取工序，采用氯仿萃取法提取(氯提)咖啡因结晶母液中的咖啡因。提取咖啡因后的母液称为氯提残液，此残液常夹带有浓度较高的分散性、乳化性和溶解性氯仿。如不有效地去除，将会给废水后续处理(尤其是生化处理)带来困难;另外废水中氯仿等易挥发性物质在向污水处理设备输送过程容易逸散，导致邻近地区空气污染，严重影响周围职工、居民身体健康。
氯提废水的处理技术有生物法、吸附法、蒸馏法、汽提法、膜分离法、光催化氧化法等。目前，通常采用蒸汽汽提法处理工业中产生的氯仿含量在500-10000ppm的高浓度氯仿有机废水，此法将废水中的游离氯仿转变为氯仿蒸汽逸出。汽提法适用于处理高浓度氯仿废水，效率非常高，技术成熟度好，但是传统的汽提脱氨技术蒸汽耗量大，处理废水单耗高。
文献(汽提法处理氯提废水.广东化工，2010第37卷第11期)提出了采用汽提法处理咖啡因氯提废水的工艺，该工艺运行的过程中存在能量利用率较低，新鲜蒸汽消耗量大的问题，并且由于塔釜液在高温下具有较强的腐蚀性，大大缩短了预热器的寿命，影响正常的生产。
【发明内容】
本发明克服了现有技术的不足，提出了一种基于热泵技术的咖啡因氯提废水处理工艺，能够很好的分离回收咖啡因氯提废水中的氯仿并实现节能的目的。
本发明一种基于热泵技术的氯提废水处理工艺，该工艺包括以下步骤：
(1)将咖啡因生产过程中产生的氯提废水由料液储罐1通过进料管道a输送至预热器2中，预热器2为双管程单壳程的型式，在预热器2中将该氯提废水由常温加热到50℃～60℃，该氯提废水预热采用汽提塔3塔顶蒸汽作为热源，再经汽提塔进料管道b送至汽提塔的废水进口分布管c;
(2)从汽提塔底部出料管d引出处理过的氯提废水经过闪蒸罐6闪蒸出低压蒸汽，与高压蒸汽通过喷射泵7进行混合，形成中压蒸汽，该中压蒸汽被送至汽提塔3的中压蒸汽进口分布管e;
(3)汽提塔3内的中压蒸汽与通过废水分布管b进入的氯提废水在汽提塔3内进行热量和质量的传递，氯提废水中氯仿不断向蒸汽中扩散，最后以气体的形式从塔顶离开，塔内压力维持在1atm;
(4)汽提塔塔顶氯仿蒸汽经换热器2完全冷凝成液体后，进入分相器4，静置分层，水相在上部为轻相，氯仿相在下部为重相，轻相循环回汽提塔3，重相采出进入氯仿储罐5，汽提塔塔底釜液经过闪蒸罐闪蒸后形成的脱氯废水经由排水口f排出闪蒸罐外。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所用高压蒸汽的绝对压力大于或等于5atm。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：汽提塔塔顶产物经过冷凝、分层处理后，可以得到质量分数大于99.5%的氯仿溶液。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：经过该工艺处理后，脱氯废水中氯仿含量小于100ppm。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：处理1吨咖啡因氯提废水，高压蒸汽消耗量小于100kg。
一种基于热泵技术的咖啡因氯提废水处理工艺，其工艺实现原理如下：
本发明采用能够实现多级汽液相平衡的汽提塔和闪蒸技术、热泵技术联用来脱除咖啡因氯提废水中的氯仿，预热后的咖啡因氯提废水进入到汽提塔后与塔内上升的蒸汽不断进行热量与质量传递，在咖啡因氯提废水离开汽提塔之前与上升蒸汽完成10～30级的汽液相平衡，使得离开塔的咖啡因氯提废水中的氯仿含量在100ppm以下，此股废水进入闪蒸罐，并通过蒸汽喷射泵使闪蒸出的低压蒸汽与高压蒸汽混合形成中压蒸汽，此中压蒸汽可以作为汽提塔的上升蒸汽，实现能量的回收;此外，经过闪蒸后进一步降低了脱氯废水中的氯仿含量，为废水的达标排放提供了有力保证。经过塔内汽液多级相平衡后，汽提塔内的有机物不断在气相中富集，在离开汽提塔时达到一定的浓度，质量百分数在1.5%～20%之间，通过塔顶预热器冷凝后分为氯仿相与水相两层。为了降低高COD废水的生成量，本发明将塔顶层析器的水相返回到汽提当中重新进行热量与质量的交换，塔顶的氯仿相可以作为咖啡因生产中有关工序的溶剂使用，实现了该工段的清洁生产方案。为了有效的降低汽提过程中的水蒸汽消耗量，进一步热量集成对工艺过程优化，采用汽提塔塔顶蒸汽预热汽提塔进料，进一步降低了工艺的操作成本。
本发明具有以下有益效果：
1)本发明将汽提处理技术和热泵技术有机结合，为氯提废水处理及节能降耗提供了一项具有创新性的技术，有效地解决了传统遇到的高浓度氯提废水处理方法蒸汽耗量高、操作成本高的问题，做到了节能化、无害化、减量化、稳定化。
2)本发明利用闪蒸技术，将塔釜液闪蒸所得蒸汽通过喷射泵与高压蒸汽直接混合回收热量，从而从根本上解决常规汽提处理中利用换热器进行能量回收时存在的结垢和堵塞问题，有效解决了热的塔釜液中悬浮物容易使普通换热器造成的结垢和堵塞的问题。
3)本发明利用塔顶蒸汽的潜热给进料进行预热，进一步实现了工艺热量的集成。
4)经过闪蒸技术、热泵技术以及进料预热的应用，蒸汽耗量可达到100kg/吨废水以下。
5)咖啡因氯提废水经过该工艺处理后，闪蒸罐底部出口的氯仿浓度可降到100mg/L以下。