申请日2016.04.05
公开(公告)日2017.10.24
IPC分类号C02F9/04; C07C51/42; C07C63/26
摘要
本发明涉及一种从碱减量废水中获取高纯度对苯二甲酸的方法。调节废水的pH值至10～13，投加占废水质量5%～20%的碱式氯化铝，废水经过3min的快速搅拌，后缓慢搅拌，将含絮凝物的废水经废煤渣过滤沉淀物，往过滤后水中加入一定比例的活性炭和凹凸棒土，吸附5～10min，再经一层废煤渣层过滤，得清液。加入稀酸，待清液pH值降至5～6后，通过压滤机压滤，所得对苯二甲酸浓度达99%以上，可回收再利用，创造经济效益，并且减少环境污染。
权利要求书
1.一种从碱减量废水中获取高纯度对苯二甲酸的方法，包括如下步骤：
步骤一、调节废水的pH值至10～13，投加占废水质量5%～20%的碱式氯化铝，废水经过3min的快速搅拌，后缓慢搅拌，将含絮凝物的废水经废煤渣过滤沉淀物，往过滤后水中加入占占废水质量1%～10%的一定配比的活性炭和凹凸棒土，吸附5～10min，再经膜过滤，得清液。
步骤二、加入稀酸，待清液pH值降至5～6后，通过压滤机压滤，压滤后固体在200℃下烘干，即得对苯二甲酸，所得对苯二甲酸浓度达99%以上，可回收再利用。
2.如权利要求1所述的一种从碱减量废水中获取高纯度对苯二甲酸的方法，其特征在于：活性炭与凹凸棒土的质量比为1：3～7。
3.如权利要求1所述的一种从碱减量废水中获取高纯度对苯二甲酸的方法，其特征在于：所述的凹凸棒土为经过高温焙烧后再使用。
4.如权利要求1所述的一种从碱减量废水中获取高纯度对苯二甲酸的方法，其特征在于：所述的膜过滤后所得的污泥可经过化学处理后再利用。
说明书
一种从碱减量废水中获取高纯度对苯二甲酸的方法
技术领域
本发明涉及一种从碱减量废水中获取高纯度对苯二甲酸的方法。
背景技术
随着我国聚酯化纤工业的迅猛发展,碱减量技术已被广泛用于仿真丝、超细合成革等产品的生产中,由此而产生的碱减量废水已成为有害、难处理的工业废水之一。碱减量加工产生的废水CODcr值通常几万，其产生的废水CODcr占印染废水CODcr总量的50%以上，每万米涤纶经过碱减量加工工艺处理后，排出30～50吨碱减量废水，其CODcr高达20000mg/L以上，废水中除了含有对苯二甲酸钠盐、乙二醇以及少量的表面活性剂外，还含有二氧化钛、醋酸锰、醋酸钴、醋酸镁、三氧化二锑等催化剂。采用生化处理其中的有机物需耗时1～2周甚至更长的时间，因此采用生化工艺处理，工程投资大，运行成本高，出水很难达到排放标准。因此,探索实用、经济的碱减量废水处理工艺迫在眉睫。
目前常用的方法是先将碱减量废水进行预处理，回收对苯二甲酸之后再进行生化处理。尽管回收对苯二甲酸的方法很多，但几大部分是基于直接酸析法，该法虽有一定的利用价值，但回收的对苯二甲酸含杂质较多，纯度较低，导致其应用领域和范围受限。因此，需要提供一种既经济实用又可有效回收对苯二甲酸的工艺，才能满足废水资源回收利用的要求。
技术内容
本发明要解决的技术问题是现有碱减量废水处理方法提取的对苯二甲酸纯度低，应用领域受限制。
本发明的一个目的在于获得使对苯二甲酸能成为良好再生资源的方法，该方法从碱减量废水中回收对苯二甲酸，使得废水的CODcr值下降75%以上，且获得的粗对苯二甲酸纯度可达99%以上。
本发明提供了一种碱减量废水的处理方法，包括如下步骤：
步骤一、调节废水的pH值至10～13，投加占废水质量5%～20%的碱式氯化铝，废水经过3min的快速搅拌，后缓慢搅拌，将含絮凝物的废水经废煤渣过滤沉淀物，往过滤后水中加入占占废水质量1%～10%的一定配比的活性炭和凹凸棒土，吸附5～10min，再经膜过滤，得清液。
步骤二、加入稀酸，待清液pH值降至5～6后，通过压滤机压滤，压滤后固体在200℃下烘干，即得对苯二甲酸，所得对苯二甲酸浓度达99%以上，可回收再利用。
所述活性炭与凹凸棒土的质量比为1：3～7。
所述的凹凸棒土为经过高温焙烧后再使用。
所述的膜过滤后所得的污泥可经过化学处理后再利用。
本发明的技术效果是有效解决了碱减量废水难以生物处理和由于碱减量废水的原因造成的印染综合废水变化莫测、处理变数加大的难题，同时又解决了物化处理碱减量废水而产生的大量泥渣对环境产生的“二次污染”作用，将只能填埋或焚烧的泥渣变废为宝，成为工业上可再用的原料，创造一定的经济效益。一方面可以使回收的AT原料再次利用，另一方面可降低剩余废水的处理负荷，解决处理费用高的问题，环境效益和经济效益兼顾，同时提高处理效率，减少环境污染。
具体实施例
实施例1：调节废水的pH值至13，投加占废水质量5%的碱式氯化铝，废水经过3min的快速搅拌，后缓慢搅拌，将含絮凝物的废水经废煤渣过滤沉淀物，往过滤后水中加入占占废水质量10%的配比为1:3的活性炭和经过高温焙烧后的凹凸棒土，吸附5min，再经膜过滤，得清液。加入稀酸，待清液pH值降至6后，通过压滤机压滤，压滤后固体在200℃下烘干，即得对苯二甲酸。
产品的酸值、总重金属含量、色度按照SH/T 1612.1-2005《工业用精对苯二甲酸》进行检测，所得对苯二甲酸酸值为669mgKOH/g，总重金属含量为7mg/kg，色度为8mg/kg。通过光谱分析法，测得所得对苯二甲酸纯度为99.3%。过滤后废水COD去除率为78.6%。
实施例2：调节废水的pH值至11，投加占废水质量20%的碱式氯化铝，废水经过3min的快速搅拌，后缓慢搅拌，将含絮凝物的废水经废煤渣过滤沉淀物，往过滤后水中加入占占废水质量1%的配比为1:7的活性炭和经过高温焙烧后的凹凸棒土，吸附10min，再经膜过滤，得清液。加入稀酸，待清液pH值降至5后，通过压滤机压滤，压滤后固体在200℃下烘干，即得对苯二甲酸。
产品的酸值、总重金属含量、色度按照SH/T 1612.1-2005《工业用精对苯二甲酸》进行检测，所得对苯二甲酸酸值为668mgKOH/g，总重金属含量为8.5mg/kg，色度为8.5mg/kg。通过光谱分析法，测得所得对苯二甲酸纯度为99.2%。过滤后废水COD去除率为78.1%。
实施例3：调节废水的pH值至12，投加占废水质量12%的碱式氯化铝，废水经过3min的快速搅拌，后缓慢搅拌，将含絮凝物的废水经废煤渣过滤沉淀物，往过滤后水中加入占占废水质量5%的配比为1:5的活性炭和经过高温焙烧后的凹凸棒土，吸附7min，再经膜过滤，得清液。加入稀酸，待清液pH值降至5后，通过压滤机压滤，压滤后固体在200℃下烘干，即得对苯二甲酸。
产品的酸值、总重金属含量、色度按照SH/T 1612.1-2005《工业用精对苯二甲酸》进行检测，所得对苯二甲酸酸值为668mgKOH/g，总重金属含量为8.3mg/kg，色度为9.1mg/kg。通过光谱分析法，测得所得对苯二甲酸纯度为99.2%。过滤后废水COD去除率为77.9%。
实施例4：调节废水的pH值至12，投加占废水质量12%的碱式氯化铝，废水经过3min的快速搅拌，后缓慢搅拌，将含絮凝物的废水经废煤渣过滤沉淀物，往过滤后水中加入占占废水质量5%的配比为1:5的化学处理后的污泥，吸附7min，再经膜过滤，得清液。加入稀酸，待清液pH值降至5后，通过压滤机压滤，压滤后固体在200℃下烘干，即得对苯二甲酸。
产品的酸值、总重金属含量、色度按照SH/T 1612.1-2005《工业用精对苯二甲酸》进行检测，所得对苯二甲酸酸值为669mgKOH/g，总重金属含量为8.5mg/kg，色度为9.2mg/kg。通过光谱分析法，测得所得对苯二甲酸纯度为99%。过滤后废水COD去除率为77.8%.
实施例5：调节废水的pH值至12，投加占废水质量12%的碱式氯化铝，废水经过3min的快速搅拌，后缓慢搅拌，将含絮凝物的废水经废煤渣过滤沉淀物，往过滤后水中加入占占废水质量5%的活性炭，吸附7min，再经膜过滤，得清液。加入稀酸，待清液pH值降至5后，通过压滤机压滤，压滤后固体在200℃下烘干，即得对苯二甲酸。
产品的酸值、总重金属含量、色度按照SH/T 1612.1-2005《工业用精对苯二甲酸》进行检测，所得对苯二甲酸酸值为663mgKOH/g，总重金属含量为9.3mg/kg，色度为9.5mg/kg。通过光谱分析法，测得所得对苯二甲酸纯度为98.9%。过滤后废水COD去除率为76.9%。
实施例6：调节废水的pH值至12，投加占废水质量12%的碱式氯化铝，废水经过3min的快速搅拌，后缓慢搅拌，将含絮凝物的废水经废煤渣过滤沉淀物，往过滤后水中加入占占废水质量5%的高温焙烧后的凹凸棒土，吸附7min，再经膜过滤，得清液。加入稀酸，待清液pH值降至5后，通过压滤机压滤，压滤后固体在200℃下烘干，即得对苯二甲酸。
产品的酸值、总重金属含量、色度按照SH/T 1612.1-2005《工业用精对苯二甲酸》进行检测，所得对苯二甲酸酸值为666mgKOH/g，总重金属含量为9.4mg/kg，色度为9.9mg/kg。通过光谱分析法，测得所得对苯二甲酸纯度为98.5%。过滤后废水COD去除率为76.2%。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。