含油污泥水洗过程中含油率检测方法及技术

　　申请日2016.04.05

　　公开(公告)日2016.07.13

　　IPC分类号G01N24/08

　　摘要

　　本发明公开了一种含油污泥水洗过程中含油率检测方法及装置，其中方法包括：将含油污泥样品置于水洗仪器内;在水洗仪器外采用单边核磁共振仪器，将驱动平衡脉冲序列作为一种快速一维核磁共振测量脉冲序列，对含油污泥样品进行核磁共振在线测量，获得含油污泥样品的回波串数据;根据含油污泥样品的回波串数据，确定含油污泥样品水洗过程中的含油率。本发明能够迅速完成含油污泥含油率的测定，从而实现在线检测含油污泥样品水洗过程中的含油率，还可以达到无损探测的目的。

　　权利要求书

　　1.一种含油污泥水洗过程中含油率检测方法，其特征在于，包括：

　　将含油污泥样品置于水洗仪器内;

　　在水洗仪器外采用单边核磁共振仪器，将驱动平衡脉冲序列作为一维核磁共振测量脉冲序列，对含油污泥样品进行核磁共振测量，获得含油污泥样品的回波串数据;

　　根据含油污泥样品的回波串数据，确定含油污泥样品水洗过程中的含油率。

　　2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在水洗仪器外采用单边核磁共振仪器，将驱动平衡脉冲序列作为一维核磁共振测量脉冲序列，对含油污泥样品进行核磁共振测量，获得含油污泥样品的回波串数据，包括：

　　将水洗仪器放置在单边核磁共振仪器的探头上，并将所述探头的敏感区域对准含油污泥样品所在位置。

　　3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在水洗仪器外采用单边核磁共振仪器，将驱动平衡脉冲序列作为一维核磁共振测量脉冲序列，对含油污泥样品进行核磁共振测量，获得含油污泥样品的回波串数据，包括：

　　触发驱动平衡脉冲序列的极化窗口和回波采集窗口同时作用使回波幅值发生一次振荡，采集一个回波数据，循环这一过程采集一组回波串数据。

　　4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述驱动平衡脉冲序列的循环次数根据预设的回波串数据的采样频率确定。

　　5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述根据含油污泥样品的回波串数据，确定含油污泥样品水洗过程中的含油率，包括：

　　根据所述回波串数据确定含油污泥样品水洗过程中的纵向弛豫时间和横向弛豫时间;

　　根据所述纵向弛豫时间和横向弛豫时间，确定含油污泥样品水洗过程中的含油率。

　　6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述根据含油污泥样品的回波串数据，确定含油污泥样品水洗过程中的含油率，包括：

　　采用偏最小二乘法建立所述回波串数据与所述含油率的相关性数学模型;

　　根据所述相关性数学模型，确定含油污泥样品水洗过程中的含油率。

　　7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述采用偏最小二乘法建立所述回波串数据与所述含油率的相关性数学模型，包括如下自学习过程和预测过程：

　　自学习过程：将预测量的含油污泥样品的回波串数据作为自变量数据集X，将相应的含油率作业因变量数据集Y，按如下公式进行含油污泥样品的主成分分析：

　　 $\begin{matrix} m_{1} = a_{11} X_{1} + a_{2} X_{2} + a_{13} X_{3} = ρ_{1} X \\ n_{1} = β_{11} Y_{1} = γ_{1} Y \end{matrix};$

　　其中，m1和n1分别为X和Y的一组主成分;a11,a12,a13和β11分别为用主成分表示X和Y时的系数;ρ1和γ1分别为X和Y的系数矩阵，通过求解m1和n1的协方差cov(m1,n1)得到;

　　预测过程：按如下公式建立Y对X的回归模型：

　　 $\{\begin{matrix} X = m_{1} σ^{(1) T} + X_{0} \\ Y = n_{1} τ^{(1) T} + Y_{0} \end{matrix}\};$

　　其中，X0和Y0为残差;σ和τ为最小二乘估计，T为矩阵转置符号;

　　循环估计直至X0和Y0小至可接受范围，确定X和Y之间的匹配关系。

　　8.一种含油污泥水洗过程中含油率检测装置，其特征在于，包括：

　　回波测量模块，用于触发单边核磁共振仪器在水洗仪器外，将驱动平衡脉冲序列作为一维核磁共振测量脉冲序列，对水洗仪器内放置的含油污泥样品进行核磁共振测量，获得含油污泥样品的回波串数据;

　　含油率确定模块，用于根据含油污泥样品的回波串数据，确定含油污泥样品水洗过程中的含油率。

　　9.如权利要求8所述的装置，其特征在于，所述回波测量模块具体用于控制水洗仪器放置在单边核磁共振仪器的探头上，并将所述探头的敏感区域对准含油污泥样品所在位置。

　　10.如权利要求8所述的装置，其特征在于，所述回波测量模块具体用于触发驱动平衡脉冲序列的极化窗口和回波采集窗口同时作用使回波幅值发生一次振荡，采集一个回波数据，循环这一过程采集一组回波串数据。

　　11.如权利要求10所述的装置，其特征在于，所述回波测量模块具体用于根据预设的回波串数据的采样频率确定所述驱动平衡脉冲序列的循环次数。

　　12.如权利要求8所述的装置，其特征在于，所述含油率确定模块具体用于：

　　根据所述回波串数据确定含油污泥样品水洗过程中的纵向弛豫时间和横向弛豫时间;

　　根据所述纵向弛豫时间和横向弛豫时间，确定含油污泥样品水洗过程中的含油率。

　　13.如权利要求8所述的装置，其特征在于，所述含油率确定模块具体用于：

　　采用偏最小二乘法建立所述回波串数据与所述含油率的相关性数学模型;

　　根据所述相关性数学模型，确定含油污泥样品水洗过程中的含油率。

　　14.如权利要求13所述的装置，其特征在于，所述含油率确定模块具体用于在采用偏最小二乘法建立所述回波串数据与所述含油率的相关性数学模型时，执行如下自学习过程和预测过程：

　　 $\begin{matrix} m_{1} = a_{11} X_{1} + a_{12} X_{2} + a_{13} X_{3} = ρ_{1} X \\ n_{1} = β_{11} Y_{1} = γ_{1} Y \end{matrix};$

　　预测过程：按如下公式建立Y对X的回归模型：

　　 $\{\begin{matrix} X = m_{1} σ^{(1) T} + X_{0} \\ Y = n_{1} τ^{(1) T} + Y_{0} \end{matrix}\};$

　　其中，X0和Y0为残差;σ和τ为最小二乘估计;T为矩阵转置符号;

　　循环估计直至X0和Y0小至可接受范围，确定X和Y之间的匹配关系。

　　说明书

　　含油污泥水洗过程中含油率检测方法及装置

　　技术领域

　　本发明涉及石油工业技术领域，尤其涉及含油污泥水洗过程中含油率检测方法及装置。

　　背景技术

　　含油污泥是石油工业的一大主要伴生废弃物，本身具有易燃、高污染、处理困难的特点，目前已被列入《国家危险废物名录》中的危险废物。含油污泥来源于石油生产、运输、储存和提炼的全过程，主要包含原油、水以及不同比例的固体颗粒三种组分。本着废弃物资源化利用的原则，开展含油污泥的无害化处理及再利用相关研究，对石油石化行业的可持续发展具有重要意义。当前，原油回收技术逐渐引起世人的关注，近几年发表的文献和实际生产中发展了一系列含油污泥处理技术，这些方法主要分为两类：一类是回收处理，另一类是无害化处理。为了分析不同处理方法的处理效果、优化操作参数和评价含油污泥的回收价值，需要建立针对含油污泥样品含油率的快速准确分析方法。准确地分析含油率对于含油污泥处理方法的选择具有重要的参考意义，例如，对于低含油率的含油污泥，考虑到处理成本，焚烧等方法比较合适;对于高含油率的含油污泥，可以通过回收原油，实现含油污泥的资源化利用。

　　含油污泥水洗是一种常用的含油污泥含油率测量和含油污泥三组分分离的化学方法，其实质是采用NaOH或Na2SiO3水溶液浸泡含油污泥，从而提高原油的回收率并降低原油与固体颗粒的分离条件，最终将含油污泥中的原油提取出来。目前在对油田含油污泥批量水洗处理前，需要取样经行实验室水洗实验，测量含油污泥含油率，实验过程通常在一小时左右，等到实验结束提取出含油污泥后才能知道含油污泥的含油率，耗时较长，无法在线了解整个水洗过程中含油率的变化。并且，实验过程将造成含油污泥的损耗，无法达到无损探测的目的。

　　发明内容

　　本发明实施例提供一种含油污泥水洗过程中含油率检测方法，用以实现含油污泥水洗过程中含油率的无损在线检测，该方法包括：

　　将含油污泥样品置于水洗仪器内;

　　根据含油污泥样品的回波串数据，确定含油污泥样品水洗过程中的含油率。

　　一个实施例中，所述在水洗仪器外采用单边核磁共振仪器，将驱动平衡脉冲序列作为一维核磁共振测量脉冲序列，对含油污泥样品进行核磁共振测量，获得含油污泥样品的回波串数据，包括：

　　将水洗仪器放置在单边核磁共振仪器的探头上，并将所述探头的敏感区域对准含油污泥样品所在位置。

　　触发驱动平衡脉冲序列的极化窗口和回波采集窗口同时作用使回波幅值发生一次振荡，采集一个回波数据，循环这一过程采集一组回波串数据。

　　一个实施例中，所述驱动平衡脉冲序列的循环次数根据预设的回波串数据的采样频率确定。

　　一个实施例中，所述根据含油污泥样品的回波串数据，确定含油污泥样品水洗过程中的含油率，包括：

　　根据所述回波串数据确定含油污泥样品水洗过程中的纵向弛豫时间和横向弛豫时间;

　　根据所述纵向弛豫时间和横向弛豫时间，确定含油污泥样品水洗过程中的含油率。

　　一个实施例中，所述根据含油污泥样品的回波串数据，确定含油污泥样品水洗过程中的含油率，包括：

　　采用偏最小二乘法建立所述回波串数据与所述含油率的相关性数学模型;

　　根据所述相关性数学模型，确定含油污泥样品水洗过程中的含油率。

　　一个实施例中，所述采用偏最小二乘法建立所述回波串数据与所述含油率的相关性数学模型，包括如下自学习过程和预测过程：

　　 $\begin{matrix} m_{1} = a_{11} X_{1} + a_{12} X_{2} + a_{13} X_{3} = ρ_{1} X \\ n_{1} = β_{11} Y_{1} = γ_{1} Y \end{matrix};$

　　预测过程：按如下公式建立Y对X的回归模型：

　　 $\{\begin{matrix} X = m_{1} σ^{(1) T} + X_{0} \\ Y = n_{1} τ^{(1) T} + Y_{0} \end{matrix}\};$

　　其中，X0和Y0为残差;σ和τ为最小二乘估计;T为矩阵转置符号;

　　循环估计直至X0和Y0小至可接受范围，确定X和Y之间的匹配关系。

　　本发明实施例还提供一种含油污泥水洗过程中含油率检测装置，用以实现含油污泥水洗过程中含油率的无损在线检测，该装置包括：

　　含油率确定模块，用于根据含油污泥样品的回波串数据，确定含油污泥样品水洗过程中的含油率。

　　一个实施例中，所述回波测量模块具体用于控制水洗仪器放置在单边核磁共振仪器的探头上，并将所述探头的敏感区域对准含油污泥样品所在位置。

　　一个实施例中，所述回波测量模块具体用于触发驱动平衡脉冲序列的极化窗口和回波采集窗口同时作用使回波幅值发生一次振荡，采集一个回波数据，循环这一过程采集一组回波串数据。

　　一个实施例中，所述回波测量模块具体用于根据预设的回波串数据的采样频率确定所述驱动平衡脉冲序列的循环次数。

　　一个实施例中，所述含油率确定模块具体用于：

　　根据所述回波串数据确定含油污泥样品水洗过程中的纵向弛豫时间和横向弛豫时间;

　　根据所述纵向弛豫时间和横向弛豫时间，确定含油污泥样品水洗过程中的含油率。

　　一个实施例中，所述含油率确定模块具体用于：

　　采用偏最小二乘法建立所述回波串数据与所述含油率的相关性数学模型;

　　根据所述相关性数学模型，确定含油污泥样品水洗过程中的含油率。

　　一个实施例中，所述含油率确定模块具体用于在采用偏最小二乘法建立所述回波串数据与所述含油率的相关性数学模型时，执行如下自学习过程和预测过程：

　　 $\begin{matrix} m_{1} = a_{11} X_{1} + a_{12} X_{2} + a_{13} X_{3} = ρ_{1} X \\ n_{1} = β_{11} Y_{1} = γ_{1} Y \end{matrix};$

　　预测过程：按如下公式建立Y对X的回归模型：

　　 $\{\begin{matrix} X = m_{1} σ^{(1) T} + X_{0} \\ Y = n_{1} τ^{(1) T} + Y_{0} \end{matrix}\};$

　　其中，X0和Y0为残差;σ和τ为最小二乘估计;T为矩阵转置符号;

　　循环估计直至X0和Y0小至可接受范围，确定X和Y之间的匹配关系。

　　本发明实施例中，采用单边核磁共振仪器将驱动平衡脉冲序列作为一维核磁共振测量脉冲序列，对含油污泥样品进行核磁共振测量，获得含油污泥样品的回波串数据，根据含油污泥样品的回波串数据，确定含油污泥样品水洗过程中的含油率，能够迅速完成含油污泥含油率的测定，从而实现在线检测含油污泥样品水洗过程中的含油率;并且，单边核磁共振仪器是在水洗仪器外对置于水洗仪器内的含油污泥样品进行核磁共振测量，可以达到无损探测的目的。