申请日2016.03.30
公开(公告)日2016.08.24
IPC分类号G01N21/64
摘要
一种利用荧光光谱测定废水ASBR处理过程中氨氮浓度的方法，包括：(1)取水样N个离心取上清液;(2)测定光谱中高、低激发波长色氨酸的荧光强度;(4)建立高、低激发波长色氨酸荧光强度及色氨酸荧光强度之和y1、y2、y3与氨氮浓度x1、x2、x3间的关系，得线性方程y1=‑124.93x1+1031.08、y2=‑75.93x2+549.15、y3=‑203.29x2+1592.19;相关系数R2为0.814、0.939、0.915;(5)取待测水样，按(1)和(2)的方法测得高、低激发波长色氨酸荧光强度及色氨酸荧光强度之和，代入线性方程，得待测水样的氨氮浓度。本发明的方法高效便捷、结果准确。
权利要求书
1.一种利用荧光光谱测定废水ASBR处理过程中氨氮浓度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取ASBR反应器中的水样N个，离心取上清液;
(2)对上清液进行荧光光谱扫描，测定光谱中高、低激发波长色氨酸的荧光强度;其中，荧光光谱的参数为：Ex/Em=220～230nm/320～350nm，Ex/Em=270～280nm/320～350nm;
(3)以化学方法分别测定该N个水样的氨氮浓度;
(4)分别建立高、低激发波长色氨酸荧光强度及色氨酸荧光强度之和y1、y2、y3与测得的该N个水样的氨氮浓度x1、x2、x3之间的关系，得到线性方程y1=-124.93x1+1031.08、y2=-75.93x2+549.15、y3=-203.29x2+1592.19;相关系数R2分别为0.814、0.939、0.915;
(5)取ASBR反应器中的待测水样，按步骤(1)和(2)相同的方法测定得到高、低激发波长色氨酸荧光强度及色氨酸荧光强度之和，代入线性方程，得到待测水样的氨氮浓度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，所述ASBR反应器如下：反应器有效容积6L，壁上设置取样口，整个系统通过微电脑时控开关实现搅拌器、电磁阀、蠕动泵的自动运行，反应器每个周期运行24h，具体操作流程为进水30min、反应1380min、沉淀28min、排水2min，排水比为1/2;反应器运行过程中污泥浓度控制在2500mg/L，反应器温度通过加热装置维持在34℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(1)中，N的取值范围为5 4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，N=9。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(1)中所述的离心为8000-12500r/min，离心5-10min。 6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的离心为12000r/min，离心5min。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(2)中所述的荧光光谱扫描的条件如下：电压为700V;扫描范围：激发波长Ex=200～450nm，发射波长Em=250～550nm;狭缝宽度：Ex=5nm，Em=5nm;扫描速度：2400nm/min;响应时间：自动;实验空白水为Milli-Q超纯水。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，在对上清液进行荧光光谱扫描之前，还对所述上清液进行过滤处理。 9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在对上清液进行荧光光谱扫描之前，还对所述上清液以0.45μm滤膜进行过滤处理。 10.权利要求1～9任一项所述的利用荧光光谱测定废水ASBR处理过程中氨氮浓度的方法在水处理领域中的应用。 说明书 利用荧光光谱测定废水ASBR处理过程中氨氮浓度的方法 技术领域 本发明涉及一种利用荧光光谱测定废水ASBR处理过程中氨氮浓度的方法。 背景技术 ASBR(Anaerobic Sequencing BatchReactor，厌氧序批式反应器)法工艺特性顺应当代污水处理所需求的简易、高效、节能、灵活的发展趋势，是一种非常适合我国国情的污水处理工艺，尤其适合高浓度有机废水的处理。为了实现在食品废水处理工艺中反应器的稳定运行及控制，需对ASBR反应器中氨氮浓度进行监测，而传统化学分析方法耗时、费力、并且所消耗药剂易产生二次污染。 发明内容 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种操作简便、成本低、环保、可快速高效获取结果的废水ASBR处理过程中氨氮浓度的方法。 为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下： 一种利用荧光光谱测定废水ASBR处理过程中氨氮浓度的方法，包括如下步骤： (1)取ASBR反应器中的水样N个，离心取上清液; (2)对上清液进行荧光光谱扫描，测定光谱中高、低激发波长色氨酸的荧光强度;其中，荧光光谱的参数为：Ex/Em=220～230nm/320～350nm，Ex/Em=270～280nm/320～350nm; (3)以化学方法分别测定该N个水样的氨氮浓度; (4)分别建立高、低激发波长色氨酸荧光强度及色氨酸荧光强度之和y1、y2、y3与测得的该N个水样的氨氮浓度x1、x2、x3之间的关系，得到线性方程y1=-124.93x1+1031.08、y2=-75.93x2+549.15、y3=-203.29x2+1592.19;相关系数R2分别为0.814、0.939、0.915; (5)取ASBR反应器中的待测水样，按步骤(1)和(2)相同的方法测定得到高、低激发波长色氨酸荧光强度及色氨酸荧光强度之和，代入线性方程，得到待测水样的氨氮浓度。 其中，所述ASBR反应器优选如下：反应器有效容积6L，壁上设置取样口，整个系统通过微电脑时控开关实现搅拌器、电磁阀、蠕动泵的自动运行，反应器每个周期运行24h，具体操作流程为进水30min、反应1380min、沉淀28min、排水2min，排水比为1/2;反应器运行过程中污泥浓度控制在2500mg/L，反应器温度通过加热装置维持在34℃。 其中，步骤(1)中所述采样的个数N为本领域常规，其必须为正整数，较佳地，N的取值范围为5 其中，步骤(1)中所述的离心优选8000-12500r/min，离心5-10min;更优选12000r/min，离心5min。 其中，步骤(2)中所述的荧光光谱扫描的条件优选如下：电压为700V;扫描范围：激发波长Ex=200～450nm，发射波长Em=250～550nm;狭缝宽度：Ex=5nm，Em=5nm;扫描速度：2400nm/min;响应时间：自动;实验空白水为Milli-Q超纯水。 步骤(2)中，在对上清液进行荧光光谱扫描之前，较佳地还对所述上清液进行过滤处理，优选以0.45μm滤膜进行过滤处理，防止悬浮物对光谱分析造成干扰。 步骤(3)中所述的化学方法为本领域常规所述，本领域技术人员知晓本领域一般的、传统的测定污泥样品的正磷酸盐浓度的化学方法，如可以采用《纳氏试剂分光光度法》进行测定典型稳定周期内的氨氮浓度。 本发明还提供上述利用荧光光谱测定废水ASBR处理过程中氨氮浓度的方法在水处理领域中的应用。 在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。 本发明所用试剂和原料均市售可得。 本发明的积极进步效果在于： 本发明的检测方法快速、便捷，对于废水ASBR处理系统运行状况的实时监测与调控具有重要意义。用本发明的方法监测系统的运行状况，具有高效性，操作简便，无污染等特点，同时具有较强的实用性。 因此，本发明的方法具有高效、便捷、结果准确的操作优点，并且检测过程中无需其他化学试剂，解决了传统检测方法中的耗时长、耗能多、成本高以及二次污染等问题。