申请日2016.11.23
公开(公告)日2017.02.22
IPC分类号B01J20/12; C02F1/28; B01J20/30
摘要
一种处理含锌废水的改性蒙脱土吸附剂制备方法，其步骤为：(1)蒙脱土悬浊液的制备：通过预处理措施将蒙脱土提纯为细粉状材料，并与蒸馏水配制成蒙脱土悬浊液;(2)FN插层剂的制备，(3)FN插层剂的无机改性，(4)FN插层蒙脱土的提纯，(5)SDS插层剂的制备，(6)SDS插层剂的有机改性，(7)PAM絮凝剂的制备，(8)SDS插层蒙脱土的提纯，在步骤(6)中得到的二次改性蒙脱土悬浊液中滴加PAM絮凝剂，快速搅拌均匀后进行高速离心、过滤，将滤渣用去离子水清洗至中性，进行低温干燥，得到纯净的SDS插层蒙脱土粉末;(9)将步骤(8)制得的SDS插层蒙脱土粉末高温焙烧，制得改性蒙脱土吸附剂。
权利要求书
1.一种处理含锌废水的改性蒙脱土吸附剂制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)蒙脱土悬浊液的制备：通过冲洗、烘干、粉碎、过筛等预处理措施将蒙脱土提纯为100～150目的细粉状材料，并与蒸馏水按固液质量比为0.1～0.2配制成蒙脱土悬浊液;
(2)FN插层剂的制备：将1mol/L硝酸铁溶液、1mol/L氢氧化钠溶液按以下比例混合均匀：1mol/L硝酸铁溶液10～12mL、1mol/L氢氧化钠溶液20～25mL;
(3)FN插层剂的无机改性：在60～80℃恒温条件下，将步骤(1)中配制的蒙脱土悬浊液与FN插层剂按5:1～3:1的比例混合均匀，充分搅拌并超声分散15～20分钟，使蒙脱土悬浊液充分改性;
(4)FN插层蒙脱土的提纯：将步骤(3)中得到的改性蒙脱土悬浊液经离心、沉淀后，采用无水乙醇清洗，并多次重复离心、沉淀、清洗过程直至溶液PH值低于8.0，之后于60～80℃下进行低温干燥，得到纯净的FN插层蒙脱土粉末;
(5)SDS插层剂的制备：在常温条件下，将十二烷基硫酸钠(SDS)、1mol/L硝酸和无水乙醇，按以下比例混合均匀：十二烷基硫酸钠20～25g，1mol/L硝酸10～12mL，无水乙醇10～12mL;
(6)SDS插层剂的有机改性：将步骤(4)中提纯得到的FN插层蒙脱土粉末与蒸馏水按固液质量比为0.1～0.2配制成FN插层蒙脱土悬浊液，并与SDS插层剂按8:1～5:1的比例均匀混合、充分搅拌并超声分散15～20分钟，使FN插层蒙脱土悬浊液二次改性;
(7)PAM絮凝剂的制备：将聚丙烯酰胺、1mol/L硝酸和蒸馏水在常温条件下，按以下比例混合均匀：聚丙烯酰胺5～10g，1mol/L硝酸10～12mL，蒸馏水100～120mL;
(8)SDS插层蒙脱土的提纯：在步骤(6)中得到的二次改性蒙脱土悬浊液中滴加0.5%～0.8%的PAM絮凝剂，快速搅拌均匀后进行高速离心、过滤，将滤渣用去离子水清洗至中性，之后于60～80℃下进行低温干燥，得到纯净的SDS插层蒙脱土粉末;
(9)将步骤(8)制得的SDS插层蒙脱土粉末在450～550℃下高温焙烧30～45分钟，制得改性蒙脱土吸附剂。
2.根据权利要求1所述的处理含锌废水的改性蒙脱土吸附剂制备方法，其特征在于，FN插层剂在制备过程中，将硝酸铁溶液在5分钟内匀速加入到氢氧化钠溶液中，并充分搅拌均匀，控制加入时的温度为60～80℃。
3.根据权利要求1所述的处理含锌废水的改性蒙脱土吸附剂制备方法，其特征在于，SDS插层剂在制备过程中，将十二烷基硫酸钠缓慢加入到硝酸中，溶解均匀后，将二者的混合溶液在5分钟内匀速加入到无水乙醇中，并充分搅拌均匀，控制加入时的温度为20～25℃。
4.根据权利要求1所述的处理含锌废水的改性蒙脱土吸附剂制备方法，其特征在于，PAM絮凝剂在制备过程中，将聚丙烯酰胺缓慢加入到蒸馏水中，溶解均匀后，将二者的混合溶液在5分钟内匀速加入到硝酸中，并控制加入时的温度为20～25℃。
说明书
一种处理含锌废水的改性蒙脱土吸附剂制备方法
技术领域
本发明涉及工业污水治理领域，尤其涉及处理含锌废水的改性蒙脱土吸附剂制备技术。
背景技术
近年来，随着工业领域发展，人们对于水资源的需求量逐渐增加，同时全球性的水环境污染问题也变得愈加突出。人类工业活动引起污水大量排放，导致地球表面水体中重金属污染物浓度逐渐增大，严重威胁到人类的生存与生活环境。尤其是某些活性较高的重金属离子污水，例如含锌废水的处理问题，由于其治理难度大、效果差、成本高，引起了社会民众及众多专家的高度关注，已经成为工业污水治理领域必须攻克的一大技术难题。
目前含锌废水的锌离子浓度已经处在一个较低的水平，常用的去除锌离子措施有化学沉淀法、离子交换法、活性炭吸附等方法，但这些技术存在处理效率低、经济效益低等缺点。经过数十年的技术沉淀，矿物材料的污染物吸附性能逐渐被人们发现，矿物吸附剂因为其储量丰富、成本低廉、对环境影响小等优点备受关注，有关矿物吸附剂用于含锌污水处理控制的研究也逐渐成为热点。其中，蒙脱土因为其较高的比表面积、较大的孔隙率以及性质稳定、成本低廉等特性，被作为一种优良的吸附材料而得到广泛的研究。蒙脱土本身的锌离子吸附性能并不高，但是对其进行特定的改性之后，其锌离子吸附性能可大幅增加。目前有关蒙脱土的无机、有机改性来增加其对特定污染物吸附性能的研究已经非常广泛，但是对于通过改性来实现其对含锌废水的处理能力提升，还未有太多研究，因此将蒙脱土应用于含锌废水处理，往往不能达到好的处理效果。采用新技术将蒙脱土进行适当的改性，来提高其锌离子吸附性能，对于含锌废水的处理可发挥重要作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种处理含锌废水的改性蒙脱土吸附剂制备方法。
本发明是一种处理含锌废水的改性蒙脱土吸附剂制备方法，包括以下操作步骤：
(1)蒙脱土悬浊液的制备：通过冲洗、烘干、粉碎、过筛等预处理措施将蒙脱土提纯为100～150目的细粉状材料，并与蒸馏水按固液质量比为0.1～0.2配制成蒙脱土悬浊液;
(2)FN插层剂的制备：将1mol/L硝酸铁溶液、1mol/L氢氧化钠溶液按以下比例混合均匀：1mol/L硝酸铁溶液10～12mL、1mol/L氢氧化钠溶液20～25mL;
(3)FN插层剂的无机改性：在60～80℃恒温条件下，将步骤(1)中配制的蒙脱土悬浊液及步骤(2)中配制的FN插层剂，按5:1～3:1的比例混合均匀，充分搅拌并超声分散15～20分钟，使蒙脱土悬浊液充分改性;
(4)FN插层蒙脱土的提纯：将步骤(3)中得到的FN插层改性蒙脱土悬浊液经离心、沉淀后，采用无水乙醇清洗，多次重复离心、沉淀、清洗过程直至溶液PH值低于8.0，之后于60～80℃下进行低温干燥，得到纯净的FN插层蒙脱土粉末;
(5)SDS插层剂的制备：在常温条件下，将十二烷基硫酸钠(SDS)、1mol/L硝酸和无水乙醇，按以下比例混合均匀：十二烷基硫酸钠20～25g，1mol/L硝酸10～12mL，无水乙醇10～12mL;
(6)SDS插层剂的有机改性：将步骤(4)中提纯得到的FN插层蒙脱土粉末与蒸馏水按固液质量比为0.1～0.2配制成FN插层蒙脱土悬浊液，并与步骤(5)中制备的SDS插层剂按8:1～5:1的比例混合均匀，充分搅拌并超声分散15～20分钟，使FN插层蒙脱土悬浊液二次改性;
(7)PAM絮凝剂的制备：将聚丙烯酰胺、1mol/L硝酸和蒸馏水在常温条件下，按以下比例混合均匀：聚丙烯酰胺5～10g，1mol/L硝酸10～12mL，蒸馏水100～120mL;
(8)SDS插层蒙脱土的提纯：在步骤(6)中得到的SDS插层改性蒙脱土悬浊液中滴加0.5%～0.8%的PAM絮凝剂，快速搅拌均匀后进行高速离心、过滤，将过滤的滤渣用去离子水清洗至中性，之后于60～80℃下进行低温干燥，得到纯净的SDS插层蒙脱土粉末;
(9)将步骤(8)制得的SDS插层蒙脱土粉末在450～550℃下高温焙烧30～45分钟，制得改性蒙脱土吸附剂。
本发明可达到相当的技术进步性及实用性，并具有产业上的广泛利用价值，其至少具有下列优点：
(1)本发明提供了一种处理含锌废水的改性蒙脱土吸附剂制备方法，以蒙脱土为基础吸附剂经过两次改性处理，得到改性蒙脱土吸附剂，对工业废水中含锌废水的锌离子具有较高的吸附性。
(2)本发明原料广泛、环保性好、成本低廉，且制备工艺简单，能够明显降低工业成本，符合污水治理产业发展要求，具有较高的产业利用价值。
具体实施方式
本发明提供了一种处理含锌废水的改性蒙脱土吸附剂制备方法，在技术上有明显的进步性，并具有显著的有益效果，是一种新颖、进步、有效的新技术。有关本发明的前述及其他技术内容、特点及功效，将在以下具体进行说明。通过具体实施方式的说明，当可对本发明为达成预定目的所采取的技术手段及功效得以更加深入且具体的了解，然而所附实施例仅是提供参考与说明之用，并非用来对本发明加以限制。
本发明提供了一种处理含锌废水的改性蒙脱土吸附剂制备方法，以蒙脱石为基础吸附剂，先对蒙脱石进行无机改性，得到FN插层蒙脱土，再进行有机改性及絮凝、提纯，得到纯净的SDS插层蒙脱土粉末，经过高温焙烧后，制得改性蒙脱土吸附剂。利用该方法获得的改性蒙脱土吸附剂对含锌废水中锌离子的去除率可达到88.0%以上。
本发明一种处理含锌废水的改性蒙脱土吸附剂制备方法，包括以下操作步骤：
(1)蒙脱土悬浊液的制备：通过冲洗、烘干、粉碎、过筛等预处理措施将蒙脱土提纯为100～150目的细粉状材料，并与蒸馏水按固液质量比为0.1～0.2配制成蒙脱土悬浊液;
(2)FN插层剂的制备：将1mol/L硝酸铁溶液、1mol/L氢氧化钠溶液按以下比例混合均匀：1mol/L硝酸铁溶液10～12mL、1mol/L氢氧化钠溶液20～25mL;
(3)FN插层剂的无机改性：在60～80℃恒温条件下，将步骤(1)中配制的蒙脱土悬浊液及步骤(2)中配制的FN插层剂，按5:1～3:1的比例混合均匀，充分搅拌并超声分散15～20分钟，使蒙脱土悬浊液充分改性;
(4)FN插层蒙脱土的提纯：将步骤(3)中得到的FN插层改性蒙脱土悬浊液经离心、沉淀后，采用无水乙醇清洗，多次重复离心、沉淀、清洗过程直至溶液PH值低于8.0，之后于60～80℃下进行低温干燥，得到纯净的FN插层蒙脱土粉末;
(5)SDS插层剂的制备：在常温条件下，将十二烷基硫酸钠(SDS)、1mol/L硝酸和无水乙醇，按以下比例混合均匀：十二烷基硫酸钠20～25g，1mol/L硝酸10～12mL，无水乙醇10～12mL;
(6)SDS插层剂的有机改性：将步骤(4)中提纯得到的FN插层蒙脱土粉末与蒸馏水按固液质量比为0.1～0.2配制成FN插层蒙脱土悬浊液，并与步骤(5)中制备的SDS插层剂按8:1～5:1的比例混合均匀，充分搅拌并超声分散15～20分钟，使FN插层蒙脱土悬浊液二次改性;
(7)PAM絮凝剂的制备：将聚丙烯酰胺、1mol/L硝酸和蒸馏水在常温条件下，按以下比例混合均匀：聚丙烯酰胺5～10g，1mol/L硝酸10～12mL，蒸馏水100～120mL;
(8)SDS插层蒙脱土的提纯：在步骤(6)中得到的SDS插层改性蒙脱土悬浊液中滴加0.5%～0.8%的PAM絮凝剂，快速搅拌均匀后进行高速离心、过滤，将过滤的滤渣用去离子水清洗至中性，之后于60～80℃下进行低温干燥，得到纯净的SDS插层蒙脱土粉末;
(9)将步骤(8)制得的SDS插层蒙脱土粉末在450～550℃下高温焙烧30～45分钟，制得改性蒙脱土吸附剂。
作为优选，步骤(2)中，FN插层剂在制备过程中，将硝酸铁溶液在5分钟内匀速加入到氢氧化钠溶液中，并充分搅拌均匀，控制加入时的温度为60～80℃;
作为优选，步骤(5)中，SDS插层剂在制备过程中，将十二烷基硫酸钠缓慢加入到硝酸中，溶解均匀后，将二者的混合溶液在5分钟内匀速加入到无水乙醇中，并充分搅拌均匀，控制加入时的温度为20～25℃;
作为优选，步骤(7)中，PAM絮凝剂在制备过程中，将聚丙烯酰胺缓慢加入到蒸馏水中，溶解均匀后，将二者的混合溶液在5分钟内匀速加入到硝酸中，并控制加入时的温度为20～25℃。
实施例1：
对蒙脱土进行清洗、烘干、粉碎、过筛，选择粒径140～150 目的蒙脱石细粉材料，将该蒙脱石用蒸馏水制成固液质量比为0.1～0.2的悬浊液;用硝酸铁溶液、氢氧化钠溶液制备FN插层剂，在60℃恒温条件下，加入到蒙脱土悬浊液中进行无机改性;将FN插层改性蒙脱土悬浊液经离心、沉淀、清洗进行提纯后，与蒸馏水按固液质量比为0.1～0.2配制成FN插层蒙脱土悬浊液;用十二烷基硫酸钠、硝酸和无水乙醇制备SDS插层剂，加入到FN插层蒙脱土悬浊液中进行二次有机改性;用聚丙烯酰胺、硝酸和蒸馏水制备PAM絮凝剂，加入到SDS插层改性蒙脱土悬浊液中，快速搅拌、离心、过滤，并经清洗、干燥后在500℃下高温焙烧45分钟，制得改性蒙脱土吸附剂。
本实施例中的废水采用硫酸锌和去离子水配制而成的硫酸锌溶液，通过检测后，其锌离子含量为465.14 mg·L-1。
利用该方法得到的改性蒙脱土吸附剂对上述含锌废水(硫酸锌溶液)中锌离子的去除率为88.0%。
实施例2：
对蒙脱土进行清洗、烘干、粉碎、过筛，选择粒径100～115 目的蒙脱石细粉材料，将该蒙脱石用蒸馏水制成固液质量比为0.1～0.2的悬浊液;用硝酸铁溶液、氢氧化钠溶液制备FN插层剂，在60℃恒温条件下，加入到蒙脱土悬浊液中进行无机改性;将FN插层改性蒙脱土悬浊液经离心、沉淀、清洗进行提纯后，与蒸馏水按固液质量比为0.1～0.2配制成FN插层蒙脱土悬浊液;用十二烷基硫酸钠、硝酸和无水乙醇制备SDS插层剂，加入到FN插层蒙脱土悬浊液中进行二次有机改性;用聚丙烯酰胺、硝酸和蒸馏水制备PAM絮凝剂，加入到SDS插层改性蒙脱土悬浊液中，快速搅拌、离心、过滤，并经清洗、干燥后在500℃下高温焙烧45分钟，制得改性蒙脱土吸附剂。
本实施例中的废水采用硫酸锌和去离子水配制而成的硫酸锌溶液，通过检测后，其锌离子含量为465.14 mg·L-1。
利用该方法得到的改性蒙脱土吸附剂对上述含锌废水(硫酸锌溶液)中锌离子的去除率为92.5%。
实施例3：
对蒙脱土进行清洗、烘干、粉碎、过筛，选择粒径100～115 目的蒙脱石细粉材料，将该蒙脱石用蒸馏水制成固液质量比为0.1～0.2的悬浊液;用硝酸铁溶液、氢氧化钠溶液制备FN插层剂，在80℃恒温条件下，加入到蒙脱土悬浊液中进行无机改性;将FN插层改性蒙脱土悬浊液经离心、沉淀、清洗进行提纯后，与蒸馏水按固液质量比为0.1～0.2配制成FN插层蒙脱土悬浊液;用十二烷基硫酸钠、硝酸和无水乙醇制备SDS插层剂，加入到FN插层蒙脱土悬浊液中进行二次有机改性;用聚丙烯酰胺、硝酸和蒸馏水制备PAM絮凝剂，加入到SDS插层改性蒙脱土悬浊液中，快速搅拌、离心、过滤，并经清洗、干燥后在550℃下高温焙烧45分钟，制得改性蒙脱土吸附剂。
本实施例中的废水采用硫酸锌和去离子水配制而成的硫酸锌溶液，通过检测后，其锌离子含量为465.14 mg·L-1。
利用该方法得到的改性蒙脱土吸附剂对上述含锌废水(硫酸锌溶液)中锌离子的去除率为95.3%。
上述本发明的制备方法，对于现今污水处理行业的技术人员来说具有较多可取之处，是一种技术创新，确实具有技术进步性。
以上所述，仅是披露本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许变动或修饰等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。