申请日2017.01.24
公开(公告)日2017.06.13
IPC分类号C09K8/03; C09K8/32; C08H99/00
摘要
本发明公开了一种利用垃圾渗滤液制备的钻井液降滤失剂及其制备方法，通过采用浓缩后的垃圾渗滤液加入硫酸中进行磺化脱水得到磺化腐植酸，再将磺化腐植酸加入到有机溶剂中进行溶解，并添加了脂肪酸酰胺，在140～170℃条件下进行反应0.5～2h，随后再加入二溴甲烷、环氧氯丙烷进行混合反应2～4h，最终将所制得的产物在75～120℃条件下进行真空干燥，即可制得所需的钻井液降滤失剂，本发明方法制备工艺流程简单、降滤失效果良好，能耐高温，采用垃圾渗滤液作为原料，真正意义上实现变废为宝，具有实际的使用价值和社会价值。
权利要求书
1.一种利用垃圾渗滤液制备的钻井液降滤失剂，其特征在于：其原料组成及重量分数如下：
磺化腐植酸 115～210份;
有机溶剂 75～115份;
脂肪酸酰胺 50～85份;
二溴甲烷 70～95份;
环氧氯丙烷 50～80份;
所述的磺化腐植酸为垃圾渗滤液浓缩液与浓硫酸按质量比5～10：1的比例混合制成。
2.根据权利要求1所述的一种利用垃圾渗滤液制备的钻井液降滤失剂，其特征在于：所述的垃圾渗滤液浓缩液为垃圾渗滤液原液通过装载有纳滤膜的膜生物反应器进行浓缩处理制得，所述的垃圾渗滤液浓缩液的固含量为15%～50%。
3.根据权利要求1所述的一种利用垃圾渗滤液制备的钻井液降滤失剂，其特征在于：所述的有机溶剂为液体石蜡、白油、10#变压器油、0#柴油中的一种以上混合组成。
4.根据权利要求1所述的一种利用垃圾渗滤液制备的钻井液降滤失剂的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤S1：将垃圾渗滤液浓缩液按垃圾渗滤液浓缩液与浓硫酸的质量比为5～10：1的比例加入到浓硫酸中，并将反应体系温度调节至140～180℃进行恒温反应3～6h后，将混合溶液中的固体物质滤出并用蒸馏水反复洗涤，当洗涤后的水pH呈中性后，将固体物质进行烘干即可制得磺化腐植酸;
步骤S2：称取115～210份上述制得的磺化腐植酸加入到75～115份的有机溶剂中进行溶解，再加入50～85份脂肪酸酰胺，在持续通入氮气的保护氛围下，将反应体系温度调节至125-165℃进行反应0.5～2h;
步骤S3：将步骤S2反应后产物与70～95份二溴甲烷、50～80份环氧氯丙烷一起加入到反应器中，在50～80℃条件下进行混合反应2～4h后，再将温度调节至75～120℃进行真空干燥至产物烘干为止，即可制得钻井液降滤失剂。
5.根据权利要求4所述的一种利用垃圾渗滤液制备的钻井液降滤失剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3制得的钻井液降滤失剂的相对分子质量Mn为2800～30000。
6.一种如上述任一权利要求所述的利用垃圾渗滤液制备的钻井液降滤失剂的应用，其特征在于：将制得的钻井液降滤失剂以钻井液总质量的0.1%～5%的添加量加入到油基钻井液中使用。
说明书
一种利用垃圾渗滤液制备的钻井液降滤失剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油田化学钻井液处理技术领域，具体涉及一种利用垃圾渗滤液制备有效的钻井液降滤失剂及其制备方法。
背景技术
随着目前石油资源的日益匮乏和人们的生产生活对石油的需求日益增大，对深井和超深井油气的开发已经成为必然，但由于深井、超深井井下温度和压力较高，地层结构比较复杂，钻井过程中经常会遇到高压油气层和盐水层，由于人们对钻井液性能不稳定、滤失量过高等存在的技术难题一直无法找到较优的解决办法，在钻井作业过程中时常会存在极大的不便，使得深部地层的油气资源不能很好的得到开采和用于服务于人类，因此研究高温钻井液特别是对油田化学品降滤失剂的研制已成为一个急需解决的重要课题。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种利用垃圾渗滤液制备的钻井液降滤失剂及其制备方法，通过对垃圾渗滤液的浓缩液进行磺化、酰胺化以及进行交联反应合成钻井液降滤失剂，该制备方法简单、收率高、成本低，制备出的钻井液降滤失剂在用量较低的情况下亦能够达到抗温、抗盐的效果。
为了实现上述的技术目的，本发明的技术方案为：
一种利用垃圾渗滤液制备的钻井液降滤失剂，其原料组成及重量分数如下：
所述的磺化腐植酸为垃圾渗滤液浓缩液与浓硫酸按质量比5～10∶1的比例混合制成。
进一步，所述的垃圾渗滤液浓缩液为垃圾渗滤液原液通过装载有纳滤膜的膜生物反应器进行浓缩处理制得，所述的垃圾渗滤液浓缩液的固含量为15%～50%。
进一步，所述的有机溶剂为液体石蜡、白油、10#变压器油、0#柴油中的一种以上混合组成。
进一步，一种利用垃圾渗滤液制备的钻井液降滤失剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S1：将垃圾渗滤液浓缩液按垃圾渗滤液浓缩液与浓硫酸的质量比为5～10：1的比例加入到浓硫酸中，并将反应体系温度调节至140～180℃进行恒温反应3～6h后，将混合溶液中的固体物质滤出并用蒸馏水反复洗涤，当洗涤后的水pH呈中性后，将固体物质进行烘干即可制得磺化腐植酸;
步骤S2：称取115～210份上述制得的磺化腐植酸加入到75～115份的有机溶剂中进行溶解，再加入50～85份脂肪酸酰胺，在持续通入氮气的的保护氛围下，将反应体系温度调节至125-165℃进行反应0.5～2h;
步骤S3：将步骤S2反应后产物与70～95份二溴甲烷、50～80份环氧氯丙烷一起加入到反应器中，在50～80℃条件下进行混合反应2～4h后，再将温度调节至75～120℃进行真空干燥至产物烘干为止，即可制得钻井液降滤失剂。
进一步，所述步骤S3制得的钻井液降滤失剂的相对分子质量Mn为2800～30000。
一种如上述利用垃圾渗滤液制备的钻井液降滤失剂的应用，将制得的钻井液降滤失剂以钻井液总质量的0.1%～5%的添加量加入到油基钻井液中使用。
采用上述的技术方案，本发明的有益效果为：通过对垃圾渗滤液浓缩液中的腐植酸进行改性，引入了磺酸基团、铵基以及通过交联反应来提高分子链的长度，通过阴阳离子及氢键吸附增加了带粘土表面带电粒子的吸附量，在保持钻井液抗温、抗盐性能的同时，降低了降滤失剂的用量，使降滤失剂的适用范围得到拓宽，即从可在中深井中应用，提升到了可在深井和超深井中使用。
具体实施方式
一种利用垃圾渗滤液制备的钻井液降滤失剂，其原料组成及重量分数如下：
所述的磺化腐植酸为垃圾渗滤液浓缩液与浓硫酸按质量比5～10∶1的比例混合制成。
进一步，所述的垃圾渗滤液浓缩液为垃圾渗滤液原液通过装载有纳滤膜的膜生物反应器进行浓缩处理制得，所述的垃圾渗滤液浓缩液的固含量为15%～50%。
进一步，所述的有机溶剂为液体石蜡、白油、10#变压器油、0#柴油中的一种以上混合组成。
一种利用垃圾渗滤液制备的钻井液降滤失剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S1：将垃圾渗滤液浓缩液按垃圾渗滤液浓缩液与浓硫酸的质量比为5～10∶1的比例加入到浓硫酸中，并将反应体系温度调节至140～180℃进行恒温反应3～6h后，将混合溶液中的固体物质滤出并用蒸馏水反复洗涤，当洗涤后的水pH呈中性后，将固体物质进行烘干即可制得磺化腐植酸;
步骤S2：称取115～210份上述制得的磺化腐植酸加入到75～115份的有机溶剂中进行溶解，再加入50～85份脂肪酸酰胺，在持续通入氮气的保护氛围下，将反应体系温度调节至125～165℃进行反应0.5～2h;
步骤S3：将步骤S2反应后产物与70～95份二溴甲烷、50～80份环氧氯丙烷一起加入到反应器中，在50～80℃条件下进行混合反应2～4h后，再将温度调节至75～120℃进行真空干燥至产物烘干为止，即可制得钻井液降滤失剂。
进一步，所述步骤S3制得的钻井液降滤失剂的相对分子质量Mn为2800～30000。
一种如上述利用垃圾渗滤液制备的钻井液降滤失剂的应用，将制得的钻井液降滤失剂以钻井液总质量的0.1%～5%的添加量加入到油基钻井液中使用。
实施例1
一种利用垃圾渗滤液制备的钻井液降滤失剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S1：将400份固含量为15%的垃圾渗滤液浓缩液加入到80份浓硫酸中，并将反应体系温度调节至140℃进行恒温反应5h后，将混合溶液中的固体物质滤出并用蒸馏水反复洗涤，当洗涤后的水pH呈中性后，将固体物质进行烘干即可制得磺化腐植酸;
步骤S2：称取200份上述制得的磺化腐植酸加入到115份的液体石蜡中进行溶解，再加入50份脂肪酸酰胺，在持续通入氮气的保护氛围下，将反应体系温度调节至140℃进行反应0.5h;
步骤S3：将步骤S2反应后产物与80份二溴甲烷、75份环氧氯丙烷一起加入到反应器中，在50℃条件下进行混合反应2h后，再将温度调节至75℃进行真空干燥至产物烘干为止，即可制得钻井液降滤失剂，所制得的钻井液降滤失剂的相对分子质量Mn为2800。
实施例2
一种利用垃圾渗滤液制备的钻井液降滤失剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S1：将450份固含量为30%的垃圾渗滤液浓缩液加入到75份浓硫酸中，并将反应体系温度调节至155℃进行恒温4.5h后，将混合溶液中的固体物质滤出并用蒸馏水反复洗涤，当洗涤后的水pH呈中性后，将固体物质进行烘干即可制得磺化腐植酸;
步骤S2：称取200份上述制得的磺化腐植酸加入到85份的白油中进行溶解，再加入55份脂肪酸酰胺，在持续通入氮气的保护氛围下，将反应体系温度调节至145℃进行反应1h;
步骤S3：将步骤S2反应后产物与80份二溴甲烷、55份环氧氯丙烷一起加入到反应器中，在70℃条件下进行混合反应3h后，再将温度调节至75℃进行真空干燥至产物烘干为止，即可制得钻井液降滤失剂，所制得的钻井液降滤失剂的相对分子质量Mn为12500。
实施例3
一种利用垃圾渗滤液制备的钻井液降滤失剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S1：将420份固含量为45%的垃圾渗滤液浓缩液加入到60份浓硫酸中，并将反应体系温度调节至160℃进行恒温4.5h后，将混合溶液中的固体物质滤出并用蒸馏水反复洗涤，当洗涤后的水pH呈中性后，将固体物质进行烘干即可制得磺化腐植酸;
步骤S2：称取210份上述制得的磺化腐植酸加入到80份的10#变压器油中进行溶解，再加入75份脂肪酸酰胺，在持续通入氮气的保护氛围下，将反应体系温度调节至125℃进行反应1h;
步骤S3：将步骤S2反应后产物与80份二溴甲烷、75份环氧氯丙烷一起加入到反应器中，在70℃条件下进行混合反应3h后，再将温度调节至75℃进行真空干燥至产物烘干为止，即可制得钻井液降滤失剂，所制得的钻井液降滤失剂的相对分子质量Mn为16430。
实施例4
一种利用垃圾渗滤液制备的钻井液降滤失剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S1：将420份固含量为50%的垃圾渗滤液浓缩液加入到80份浓硫酸中，并将反应体系温度调节至170℃进行恒温3.5h后，将混合溶液中的固体物质滤出并用蒸馏水反复洗涤，当洗涤后的水pH呈中性后，将固体物质进行烘干即可制得磺化腐植酸;
步骤S2：称取180份上述制得的磺化腐植酸加入到100份的10#变压器油中进行溶解，再加入80份脂肪酸酰胺，在持续通入氮气的保护氛围下，将反应体系温度调节至135℃进行反应1.5h;
步骤S3：将步骤S2反应后产物与70份二溴甲烷、70份环氧氯丙烷一起加入到反应器中，在80℃条件下进行混合反应4h后，再将温度调节至105℃进行真空干燥至产物烘干为止，即可制得钻井液降滤失剂，所制得的钻井液降滤失剂的相对分子质量Mn为30000。
实施例5
一种利用垃圾渗滤液制备的钻井液降滤失剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S1：将480份固含量为35%的垃圾渗滤液浓缩液加入到60份浓硫酸中，并将反应体系温度调节至180℃进行恒温3.5h后，将混合溶液中的固体物质滤出并用蒸馏水反复洗涤，当洗涤后的水pH呈中性后，将固体物质进行烘干即可制得磺化腐植酸;
步骤S2：称取175份上述制得的磺化腐植酸加入到90份的白油中进行溶解，再加入65份脂肪酸酰胺，在持续通入氮气的保护氛围下，将反应体系温度调节至145℃进行反应2h;
步骤S3：将步骤S2反应后产物与80份二溴甲烷、50份环氧氯丙烷一起加入到反应器中，在60℃条件下进行混合反应3h后，再将温度调节至95℃进行真空干燥至产物烘干为止，即可制得钻井液降滤失剂，所制得的钻井液降滤失剂的相对分子质量Mn为21600。
实施例6
一种利用垃圾渗滤液制备的钻井液降滤失剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S1：将500份固含量为21%的垃圾渗滤液浓缩液加入到50份浓硫酸中，并将反应体系温度调节至145℃进行恒温6h后，将混合溶液中的固体物质滤出并用蒸馏水反复洗涤，当洗涤后的水pH呈中性后，将固体物质进行烘干即可制得磺化腐植酸;
步骤S2：称取115份上述制得的磺化腐植酸加入到75份的液体石蜡中进行溶解，再加入85份脂肪酸酰胺，在持续通入氮气的保护氛围下，将反应体系温度调节至165℃进行反应1.5h;
步骤S3：将步骤S2反应后产物与95份二溴甲烷、80份环氧氯丙烷一起加入到反应器中，在75℃条件下进行混合反应3.5h后，再将温度调节至120℃进行真空干燥至产物烘干为止，即可制得钻井液降滤失剂，所制得的钻井液降滤失剂的相对分子质量Mn为19460。
性能测试
按如下配方进行制取性能测试试样：
分别将上述实施例1～6制取得的钻井液降滤失剂加入上述配方结构中制取6组检测试样，并与基于上述配方未添加钻井液降滤失剂的试样进行性能比较，测试其在钻井液体系中的表观粘度(AV)、塑性年度(PV)、切动力(YP)、高温高压降滤失量(HTHP FL，于200℃，3.5Mpa条件下测定)以及破乳电压(ES)，结果如下表所示：
由上标数据可以看出，加入实施例中制得的降滤失剂产品后，与空白对照组相比，钻井液的表观粘度((AV)、塑性粘度(PV)、动切力(YP)无显著变化，表明本发明的降滤失剂对油基钻井液的流变性影响较小;在降滤失能力上，添加了各实施例产品的钻井液的滤失量均明显降低，且降低率大于55，说明由本发明获得的油基钻井液降滤失剂具有良好的降滤失性能，另外，添加了各实施例产品的钻井液经过200℃老化处理16h后，破乳电压均大于400v，体系稳定性及流变性良好，表明该降滤失剂在200℃高温依然保持稳定的性能，具有良好的抗高温性能。
以上所述为本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理和精神的情况下凡依本发明申请专利范围所做的均等变化、修改、替换和变型，皆应属本发明的涵盖范围。