申请日2017.06.27
公开(公告)日2017.09.08
IPC分类号C08F212/36; C08F220/20; C08F220/44; C08F2/20; C08J9/28; C02F1/28; C02F101/34; C02F101/38
摘要
本发明涉及一种去除废水中硝基苯的弱极性大孔树脂及其制备方法，属于大孔吸附树脂技术领域。本发明根据吸附对象的物理化学性质，针对苯环上硝基的弱极性性能，从高分子分子设计原理出发，在聚合体系中添加少许第三聚合组分丙烯腈及采用具有一定极性的交联剂双甲基丙烯酸‑1,6‑乙二醇酯与疏水性交联剂二乙烯基苯配成混合交联体系，应用悬浮聚合工艺制备具有一定极性、对硝基苯具有较佳吸附性能的弱极性大孔吸附树脂。
权利要求书
1.一种去除废水中硝基苯的弱极性大孔树脂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
二乙烯基苯 60-80份
双甲基丙烯酸-1,6-乙二醇酯 3-5份
苯乙烯 10-20份
丙烯腈 3-5份
二乙苯 80-100份
异丁醇 10-20份
偶氮二异丁腈 1-2份;
水相：
去离子水 600-1000份
聚乙烯醇 5-10份
明胶 3-5份
氯化钠 20-30份。
2.根据权利要求1所述的一种去除废水中硝基苯的弱极性大孔树脂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、去离子水放入反应容器，以150-200转/分的转速开始搅拌;将反应容器放置于水浴锅中并加热至65℃，加入预先溶胀的明胶;当明胶溶解完全后，加入聚乙烯醇，混合均匀，加入氯化钠，此体系为水相;
B、于一容器内加入油相，然后将其投入水相内;调整搅拌转速使油相分散于水相中，当分散的油相珠体粒径为0.2-1.0mm后，将反应体系的温度升至75℃;保持反应器中搅拌的速度及反应温度不变，直至油相珠体聚合定型;迅速将反应温度升至80℃，直至油相珠体固化;将聚合反应体系温度升到85℃，保温3-5个小时;将聚合反应体系升温至90℃，保温3-5个小时;将反应体系降温至30-50℃，滤出树脂珠体;
C、通过水蒸馏法蒸馏去大孔吸附树脂中的致孔剂;采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂的杂质以及残留的致孔剂，风干即得到大孔吸附树脂成品。
说明书
一种去除废水中硝基苯的弱极性大孔树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种弱极性大孔吸附树脂及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种去除废水中硝基苯的弱极性大孔树脂及其制备方法，属于大孔吸附树脂技术领域。
背景技术
大孔吸附树脂具有巨大比表面积(一般为200-800m2/g树脂)，是一种具有吸附功能的高分子材料。因其能在水溶液中有效吸附溶解于水的多种中分子量(约100-100D)有机物物质而广泛应用于环境保护领域。随着人类社会的发展，水体污染成为摆在我们面前的一个严重问题。其中，含硝基苯废水既量大、毒性高、对环境污染严重。因此，该类功能材料的研制开发一直受到人们的高度重视。
国家知识产权局于2017.5.31公开了一件公开号为CN106732447A，名称为“一种用于处理含苯酚工业废水的大孔吸附树脂及其制备方法”的发明，该发明涉及一种用于处理含苯酚工业废水的大孔吸附树脂及其制备方法，属于大孔吸附树脂技术领域。本发明根据苯酚化合物的物理化学性能，从高分子分子设计入手，选择以苯乙烯作为主要共聚单体，以二乙烯基苯作为主要交联剂，配以具有一定极性的双甲基丙烯酸乙二醇酯作为第二交联剂，同时采用丙烯腈作为第四单体以增强大孔树脂的机械强度和使用寿命。在此基础上，选择良溶剂与不良溶剂配合作为致孔体系。应用悬浮聚合工艺一步合成了对苯酚具有较佳吸附选择性、较高吸附量和易于洗脱、使用寿命长的大孔吸附树脂。其对苯酚的吸附量可达50-60mg/g，使用周期在100个以上。上述大孔吸附树脂无法较好地处理废水中较大分子量的有机物。上述现有大孔吸附树脂无法很好地去除废水中的硝基苯。
发明内容
本发明旨在解决现有技术大孔吸附树脂无法很好地去除废水中的硝基苯的问题，提供一种去除废水中硝基苯的弱极性大孔树脂，该大孔吸附树脂能很好地去除废水中的硝基苯。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种去除废水中硝基苯的弱极性大孔树脂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
二乙烯基苯 60-80份
双甲基丙烯酸-1,6-乙二醇酯 3-5份
苯乙烯 10-20份
丙烯腈 3-5份
二乙苯 80-100份
异丁醇 10-20份
偶氮二异丁腈 1-2份;
水相：
去离子水 600-1000份
聚乙烯醇 5-10份
明胶 3-5份
氯化钠 20-30份。
一种去除废水中硝基苯的弱极性大孔树脂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、去离子水放入反应容器，以150-200转/分的转速开始搅拌;将反应容器放置于水浴锅中并加热至65℃，加入预先溶胀的明胶;当明胶溶解完全后，加入聚乙烯醇，混合均匀，加入氯化钠，此体系为水相;
B、于一容器内加入油相，然后将其投入水相内;调整搅拌转速使油相分散于水相中，当分散的油相珠体粒径为0.2-1.0mm后，将反应体系的温度升至75℃;保持反应器中搅拌的速度及反应温度不变，直至油相珠体聚合定型;迅速将反应温度升至80℃，直至油相珠体固化;将聚合反应体系温度升到85℃，保温3-5个小时;将聚合反应体系升温至90℃，保温3-5个小时;将反应体系降温至30-50℃，滤出树脂珠体;
C、通过水蒸馏法蒸馏去大孔吸附树脂中的致孔剂;采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂的杂质以及残留的致孔剂，风干即得到大孔吸附树脂成品。
本发明带来的有益技术效果：
本发明根据吸附对象的物理化学性质，针对苯环上硝基的弱极性性能，从高分子分子设计原理出发，在聚合体系中添加少许第三聚合组分丙烯腈及采用具有一定极性的交联剂双甲基丙烯酸-1,6-乙二醇酯与疏水性交联剂二乙烯基苯配成混合交联体系，应用悬浮聚合工艺制备具有一定极性、对硝基苯具有较佳吸附性能的弱极性大孔吸附树脂。
具体实施方式
实施例1
一种去除废水中硝基苯的弱极性大孔树脂，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
二乙烯基苯 60份
双甲基丙烯酸-1,6-乙二醇酯 3份
苯乙烯 10份
丙烯腈 3份
二乙苯 80份
异丁醇 10份
偶氮二异丁腈 1份;
水相：
去离子水 600份
聚乙烯醇 5份
明胶 3份
氯化钠 20份。
实施例2
一种去除废水中硝基苯的弱极性大孔树脂，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
二乙烯基苯 80份
双甲基丙烯酸-1,6-乙二醇酯 5份
苯乙烯 20份
丙烯腈 5份
二乙苯 100份
异丁醇 20份
偶氮二异丁腈 2份;
水相：
去离子水 1000份
聚乙烯醇 10份
明胶 5份
氯化钠 30份。
实施例3
一种去除废水中硝基苯的弱极性大孔树脂，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
二乙烯基苯 70份
双甲基丙烯酸-1,6-乙二醇酯 4份
苯乙烯 15份
丙烯腈 4份
二乙苯 90份
异丁醇 15份
偶氮二异丁腈 1.5份;
水相：
去离子水 800份
聚乙烯醇 7.5份
明胶 4份
氯化钠 25份。
实施例4
一种去除废水中硝基苯的弱极性大孔树脂，包括以下按照重量份数计的原料：
油相：
二乙烯基苯 65份
双甲基丙烯酸-1,6-乙二醇酯 3.2份
苯乙烯 12份
丙烯腈 3.6份
二乙苯 99份
异丁醇 12份
偶氮二异丁腈 1.6份;
水相：
去离子水 620份
聚乙烯醇 5.7份
明胶 4.6份
氯化钠 21份。
实施例5
一种去除废水中硝基苯的弱极性大孔树脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、去离子水放入反应容器，以150转/分的转速开始搅拌;将反应容器放置于水浴锅中并加热至65℃，加入预先溶胀的明胶;当明胶溶解完全后，加入聚乙烯醇，混合均匀，加入氯化钠，此体系为水相;
B、于一容器内加入油相，然后将其投入水相内;调整搅拌转速使油相分散于水相中，当分散的油相珠体粒径为0.2mm后，将反应体系的温度升至75℃;保持反应器中搅拌的速度及反应温度不变，直至油相珠体聚合定型;迅速将反应温度升至80℃，直至油相珠体固化;将聚合反应体系温度升到85℃，保温3个小时;将聚合反应体系升温至90℃，保温3个小时;将反应体系降温至30℃，滤出树脂珠体;
C、通过水蒸馏法蒸馏去大孔吸附树脂中的致孔剂;采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂的杂质以及残留的致孔剂，风干即得到大孔吸附树脂成品。
实施例6
一种去除废水中硝基苯的弱极性大孔树脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、去离子水放入反应容器，以200转/分的转速开始搅拌;将反应容器放置于水浴锅中并加热至65℃，加入预先溶胀的明胶;当明胶溶解完全后，加入聚乙烯醇，混合均匀，加入氯化钠，此体系为水相;
B、于一容器内加入油相，然后将其投入水相内;调整搅拌转速使油相分散于水相中，当分散的油相珠体粒径为1.0mm后，将反应体系的温度升至75℃;保持反应器中搅拌的速度及反应温度不变，直至油相珠体聚合定型;迅速将反应温度升至80℃，直至油相珠体固化;将聚合反应体系温度升到85℃，保温5个小时;将聚合反应体系升温至90℃，保温5个小时;将反应体系降温至50℃，滤出树脂珠体;
C、通过水蒸馏法蒸馏去大孔吸附树脂中的致孔剂;采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂的杂质以及残留的致孔剂，风干即得到大孔吸附树脂成品。
实施例7
一种去除废水中硝基苯的弱极性大孔树脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、去离子水放入反应容器，以175转/分的转速开始搅拌;将反应容器放置于水浴锅中并加热至65℃，加入预先溶胀的明胶;当明胶溶解完全后，加入聚乙烯醇，混合均匀，加入氯化钠，此体系为水相;
B、于一容器内加入油相，然后将其投入水相内;调整搅拌转速使油相分散于水相中，当分散的油相珠体粒径为0.6mm后，将反应体系的温度升至75℃;保持反应器中搅拌的速度及反应温度不变，直至油相珠体聚合定型;迅速将反应温度升至80℃，直至油相珠体固化;将聚合反应体系温度升到85℃，保温4个小时;将聚合反应体系升温至90℃，保温4个小时;将反应体系降温至40℃，滤出树脂珠体;
C、通过水蒸馏法蒸馏去大孔吸附树脂中的致孔剂;采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂的杂质以及残留的致孔剂，风干即得到大孔吸附树脂成品。
实施例8
一种去除废水中硝基苯的弱极性大孔树脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、去离子水放入反应容器，以176转/分的转速开始搅拌;将反应容器放置于水浴锅中并加热至65℃，加入预先溶胀的明胶;当明胶溶解完全后，加入聚乙烯醇，混合均匀，加入氯化钠，此体系为水相;
B、于一容器内加入油相，然后将其投入水相内;调整搅拌转速使油相分散于水相中，当分散的油相珠体粒径为0.3mm后，将反应体系的温度升至75℃;保持反应器中搅拌的速度及反应温度不变，直至油相珠体聚合定型;迅速将反应温度升至80℃，直至油相珠体固化;将聚合反应体系温度升到85℃，保温3.3个小时;将聚合反应体系升温至90℃，保温4.5个小时;将反应体系降温至39℃，滤出树脂珠体;
C、通过水蒸馏法蒸馏去大孔吸附树脂中的致孔剂;采用乙醇对树脂进行淋洗，除去树脂的杂质以及残留的致孔剂，风干即得到大孔吸附树脂成品。