申请日2019.02.01
公开(公告)日2019.04.30
IPC分类号G01N21/33
摘要
本发明涉及一种精对苯二甲酸生产废水溶解性COD快速检测方法。本发明通过分析PTA废水紫外光谱指纹特征，结合统计分析找出PTA特征光谱，并与溶解性COD建立线性关系。本发明实现对PTA废水溶解性COD的快速检测，对比常规COD检测方法相比，能够大大减少COD检测时间成本。同时，能够大大节约COD测试药剂成本，同时能够消除COD检测造成环境污染，具有极高的经济和环境效益。
权利要求书
1.一种精对苯二甲酸生产废水溶解性COD快速检测方法，其特征在于，通过分析PTA废水紫外光谱指纹特征，结合统计分析找出PTA特征光谱，并与溶解性COD建立线性关系，通过检测PTA废水特征光谱吸光度，即可直接得到PTA废水溶解性COD值。
2.根据权利要求1所述的一种精对苯二甲酸生产废水溶解性COD快速检测方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)对PTA废水进行取样，调节pH=7.0±0.1，经去离子水稀释，并用0.45μm滤膜去除悬浮物;
2)对样品进行紫外可见光光谱全扫，扫描波长范围为200nm-500nm;
3)利用因子分析和相关性分析筛选与PTA废水COD相关性最佳的光谱波长，并建立相关曲线;
4)取PTA废水待测水样，调节pH=7.0±0.1，经去离子水稀释，并用0.45μm滤膜去除悬浮物;
5)利用紫外-可见光分光光度计，在PTA废水紫外特征光谱波长测定PTA废水稀释后样品吸光度值，代入吸光度与COD关系曲线，即为PTA废水COD浓度。
3.根据权利要求2所述的一种精对苯二甲酸生产废水溶解性COD快速检测方法，其特征在于，所述步骤1)中PTA废水统计水样稀释倍数根据其吸光度确定，保证水样稀释后吸光度值在0.5-2.5之间。
4.根据权利要求2所述的一种精对苯二甲酸生产废水溶解性COD快速检测方法，其特征在于，所述步骤2)中紫外-可见光分光光度计调零采用去离子水调零。
5.根据权利要求2所述的一种精对苯二甲酸生产废水溶解性COD快速检测方法，其特征在于，所述步骤4)中PTA废水待测水样稀释倍数根据其吸光度确定，保证水样稀释后吸光度值在0.5-2.5之间。
6.根据权利要求2所述的一种精对苯二甲酸生产废水溶解性COD快速检测方法，其特征在于，所述步骤5)中紫外-可见光分光光度计调零采用去离子水调零。
说明书
一种精对苯二甲酸生产废水溶解性COD快速检测方法
技术领域
本发明属于污水检测技术领域，具体涉及一种精对苯二甲酸(PTA)生产废水溶解性COD快速检测方法。
背景技术
目前，石化行业PTA生产废水COD检测普遍使用快速消解分光光度法(HJ/T399-2007)进行分析，用于指导石化污水处理设施的调试和运行管理。当前常规COD检测方法对PTA废水COD分析结果虽然较为准确，但耗时较长，一般需2h以上。同时，COD测试药剂主要为重铬酸钾、浓硫酸、硫酸银、硫酸汞等，这些药剂价格昂贵且会对环境造成严重污染。因此，在保证COD测试准确的前提下，如何缩短COD测试时间、避免加入贵金属或重金属药剂使用，是目前COD测试需要解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有COD检测技术的不足，提供适用于石化行业PTA废水溶解性COD快速检测方法。
本发明通过分析PTA废水紫外光谱指纹特征，结合统计分析找出PTA特征光谱，并与溶解性COD建立线性关系。通过检测PTA废水特征光谱吸光度，即可直接得到PTA废水溶解性COD值。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种精对苯二甲酸(PTA)生产废水溶解性COD快速检测方法，通过分析PTA废水紫外光谱指纹特征，结合因子分析和相关性分析找出PTA特征光谱，并与溶解性COD建立相关曲线，通过检测PTA废水特征光谱吸光度，即可直接得到PTA废水溶解性COD值。
具体包括如下步骤：
1)对PTA废水进行多次取样，取样次数5-20次，调节pH=7.0±0.1，经去离子水稀释，并用0.45μm滤膜去除悬浮物;
2)对样品进行紫外可见光光谱全扫，扫描波长范围为200nm-500nm;
3)利用因子分析和相关性分析筛选与PTA废水COD相关性最佳的光谱波长，并建立相关曲线;
4)取PTA废水待测水样，调节pH=7.0±0.1，经去离子水稀释，并用0.45μm滤膜去除悬浮物;
5)利用紫外-可见光分光光度计，在PTA废水紫外特征光谱波长测定PTA废水稀释后样品吸光度值，代入吸光度与COD关系曲线，即为PTA废水COD浓度;
所述步骤2)中PTA废水统计水样稀释倍数根据其吸光度确定，保证水样稀释后吸光度值在0.5-2.5之间。
所述步骤3)中紫外-可见光分光光度计调零采用去离子水调零。
所述步骤4)中PTA废水待测水样稀释倍数根据其吸光度确定，保证水样稀释后吸光度值在0.5-2.5之间。
所述步骤5)中紫外-可见光分光光度计调零采用去离子水调零。
发明原理
PTA废水主要含有对苯二甲酸、对甲基苯甲酸和苯甲酸等芳香酸和乙酸，芳香酸在紫外可见光光谱UV220-250nm有明显吸收。通过多次采样统计，找出PTA废水紫外吸光度与COD呈线性关系的波长，通过检测PTA废水在该紫外波长下吸光度值而确定COD的值。
计算公式：
CODCr(mg/L)=(a×UV+b)×n
其中：a、b为UV特征波长与COD相关曲线斜率和截距，该数值通过统计线性拟合后得出;
UV为与PTA废水COD相关度最高的UV波长的吸光度;
n为稀释倍数。
有益效果
本发明通过分析PTA废水紫外光谱指纹特征，结合统计分析找出PTA特征光谱，并与溶解性COD建立线性关系。本发明实现对PTA废水溶解性COD的快速检测，对比常规COD检测方法相比，能够大大减少COD检测时间成本。同时，能够大大节约COD测试药剂成本，同时能够消除COD检测造成环境污染，具有极高的经济和环境效益。
本发明检测速度快速，非常适用于开发PTA废水COD在线检测。