申请日2018.07.12
公开(公告)日2018.12.18
IPC分类号G01N30/02; G01N30/06; G01N30/14
摘要
本发明公开了一种同时检测污水中溶解性有机氮和溶解性有机磷的方法，包括以下步骤：(1)水样预过滤：将待测水样经滤膜过滤，去除待测水样中的固体颗粒，得到水样A;(2)对水样A通过电渗析设备施加直流电压进行电渗析预处理，取淡水室的出水为水样B;(3)向水样B中加入氢氧化钠和过硫酸钾的混合液，进行消解处理，得到水样C;(4)采用离子色谱法同时检测水样C中的硝酸根和磷酸根的浓度，其数值即分别为溶解性有机氮和溶解性有机磷的浓度。本发明解决了现有检测技术不能同时检测溶解性有机氮和溶解性有机磷的问题。
权利要求书
1.一种同时检测污水中溶解性有机氮和溶解性有机磷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：水样预过滤：将待测水样经滤膜过滤，去除待测水样中的固体颗粒,得到水样A;
步骤二：对所述水样A通过电渗析设备施加直流电压，进行电渗析预处理，取淡水室的出水为水样B;
步骤三：向所述水样B中加入氢氧化钠和过硫酸钾的混合液，进行消解处理，得到水样C;
步骤四：采用离子色谱法同时检测所述水样C中的硝酸根和磷酸根的浓度，其数值即分别为溶解性有机氮和溶解性有机磷的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种同时检测污水中溶解性有机氮和溶解性有机磷的方法，其特征在于步骤一所述的滤膜的滤孔直径为0.22～0.45μm。
3.根据权利要求1所述的一种同时检测污水中溶解性有机氮和溶解性有机磷的方法，其特征在于所述的滤膜为醋酸纤维膜或聚醚砜膜。
4.根据权利要求1所述的一种同时检测污水中溶解性有机氮和溶解性有机磷的方法，其特征在于所述的直流电压为恒压模式，直流电压值为10～30V。
5.根据权利要求1所述的一种同时检测污水中溶解性有机氮和溶解性有机磷的方法，其特征在于所述水样预处理时，剩余电导率低于初始电导率的35%时结束。
6.根据权利要求1所述的一种同时检测污水中溶解性有机氮和溶解性有机磷的方法，其特征在于所述氢氧化钠和过硫酸钾的混合液中，氢氧化钠与过硫酸钾的质量比为1:6.67。
7.根据权利要求1所述的一种同时检测污水中溶解性有机氮和溶解性有机磷的方法，其特征在于所述消解处理的条件是在120～124℃的环境下消解不少于30min时间。
8.根据权利要求1所述的一种同时检测污水中溶解性有机氮和溶解性有机磷的方法，其特征在于所述水样B与氢氧化钠和过硫酸钾的混合液的体积比为1:2。
说明书
一种同时检测污水中溶解性有机氮和溶解性有机磷的方法
技术领域
本发明属于属于环境监测方法技术领域，涉及一种同时检测污水中溶解性有机氮和溶解性有机磷的方法。
背景技术
随着人口的增多和工农业的发展，人们产生的氮磷营养盐日趋增加，氮磷营养盐过剩引发的水体富营养化和水华爆发是造成地表水体水质恶化的重要原因。在污水处理厂中对污水进行脱氮除磷是控制自然水体富营养化的重要途径。目前，污水厂的脱氮除磷工艺可以去除水中大部分的无机氮和无机磷，其二级出水中的氮磷主要以有机氮和有机磷的形态存在。因为溶解性有机氮和溶解性有机磷可被藻类迅速吸收利用并引发水华，现在对污水厂出水以及自然水体中的溶解性有机氮和溶解性有机磷进行同时监测已经十分有必要。
目前，溶解性有机氮和溶解性有机磷的检测技术主要有差减法、纳滤膜分离法和透析预处理法。上述检测技术均无法实现对溶解性有机氮和溶解性有机磷的同步检测，且还存在着其他一些弊端。例如：差减法需要对溶解性总氮(或总磷)和其他形态的多种无机氮(或磷)指标进行检测，费时费力，且容易造成较大检测误差;应用纳滤膜分离技术来实现溶解性有机氮浓度测量，该方法可对溶解性有机氮和溶解性有机磷进行浓缩并减少了检测误差，但是所需能耗较大，且造成的溶解性有机氮的损失超过20%以上;采用透析预处理法，可实现溶解性有机氮和溶解性无机氮的分离，但是该方法耗时较长，预处理过后仍需分别对溶解性有机氮和溶解性有机磷加药进行检测。
发明内容
本发明的目的是提供一种同时检测污水中溶解性有机氮和溶解性有机磷的方法，克服了现有检测技术无法直接同时检测污水中溶解性有机氮和溶解性有机磷，并且检测费时费力，误差较大的问题。
本发明的一种同时检测污水中溶解性有机氮和溶解性有机磷的方法，包括以下步骤：
步骤一：水样预过滤：将待测水样经滤膜过滤，去除待测水样中的固体颗粒，得到水样A;
步骤二：对水样A通过电渗析设备施加直流电压，进行电渗析预处理，取淡水室的出水为水样B;
步骤三：向水样B中加入氢氧化钠和过硫酸钾的混合液，进行消解处理，取得水样C;
步骤四：采用离子色谱法同时检测水样C中的硝酸根和磷酸根的浓度，其数值即分别为溶解性有机氮和溶解性有机磷的浓度。
本发明的特点还在于，
优选地，步骤一中滤膜的滤孔直径为0.22～0.45μm。
优选地，步骤一中滤膜为醋酸纤维膜或聚醚砜膜。
优选地，步骤二中直流电压为恒压模式，直流电压为10～30V。
优选地，步骤二中电渗析预处理时，剩余电导率低于初始电导率的35%时结束。
优选地，步骤三的氢氧化钠和过硫酸钾的混合液中，氢氧化钠与过硫酸钾的质量比为1:6.67。
优选地，步骤三中消解处理的条件是在120～124℃的环境下消解不少于30min时间。
优选地，步骤三中水样B与氢氧化钠和过硫酸钾的混合液的体积比为1:2。
与现有的检测技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本方法采用电渗析预处理同时去除水样中的无机氮和无机磷，从而使得预处理后的水样可以进行直接测量，减少了检测误差。
(2)本方法通过调整氢氧化钠和过硫酸钾的混合液的配置浓度，实现了对水样中溶解性有机氮和溶解性有机磷的同时高温消解，大大缩短了样品的处理时间和效率。
(3)本方法采用离子色谱法同步检测消解后水样的硝酸根和磷酸根，减少了药剂的使用，且缩短了检测时间。