申请日2018.01.09
公开(公告)日2018.06.08
IPC分类号C07C37/68; C07C37/86; C07C37/82; C07C37/72; C07C37/70; C07C39/04; C02F9/14; C02F103/36
摘要
本发明涉及一种4‑氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯废水酸化回收苯酚的方法，包括如下步骤：S1酸化;S2过滤：将S1步骤中混合液采用板框过滤，将固体烘干;S3吸附：将树脂加入过滤器中，再将S2步骤中的滤液以1.0‑2.0ml/min的速率加入过滤器中吸附过滤，将滤液转移至污水站进行生化处理;S4再生：向S3步骤中的树脂中加入碱液用于再生树脂，得到再生液;S5回收：向S4步骤中的再生液中加入无机酸Ⅱ调节PH至5‑7，加入有机溶剂萃取，挥发溶剂得到苯酚。本发明具有成本低、再生效率高以及纯度高的优点。
权利要求书
1.一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯废水酸化回收苯酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1酸化：将4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的废水投入酸析反应釜中，加入无机酸I将PH调节至1-2，静置12-24h，得到混合液;
S2过滤：将S1步骤中混合液采用板框过滤，将固体烘干;
S3吸附：将树脂加入过滤器中，再将S2步骤中的滤液以1.0-2.0ml/min的速率加入过滤器中吸附过滤，将滤液转移至污水站进行生化处理;
S4再生：向S3步骤中的树脂中加入碱液用于再生树脂，得到再生液;
S5回收：向S4步骤中的再生液中加入无机酸II调节PH至5-7，加入有机溶剂萃取，挥发溶剂得到苯酚。
2.根据权利要求1所述的一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯废水酸化回收苯酚的方法，其特征在于，所述S1步骤中的无机酸I为硫酸或硝酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯废水酸化回收苯酚的方法，其特征在于，所述无机酸I的氢离子摩尔浓度为1-5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯废水酸化回收苯酚的方法，其特征在于，所述树脂为极性大孔吸附树脂。
5.根据权利要求1或4所述的一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯废水酸化回收苯酚的方法，其特征在于，所述树脂与滤液的质量比为1：20-50。
6.根据权利要求1所述的一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯废水酸化回收苯酚的方法，其特征在于，所述S4步骤中的碱液为0.95-1.05mol/L的氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯废水酸化回收苯酚的方法，其特征在于，所述S5步骤中的无机酸II为0.01-0.05mol/L的硫酸或硝酸。
8.根据权利要求1所述的一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯废水酸化回收苯酚的方法，其特征在于，所述S5步骤中的有机溶剂为乙醚或二氯甲烷。
说明书
一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯废水酸化回收苯酚的方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯废水酸化回收苯酚的方法。
背景技术
随着我国经济的快速发展，有机硝化产业也迅速崛起，硝基苯类是重要的精细化工中间体，但是硝化工艺不可避免地产生大量的硝化废水，废水中除了废酸以外还包括硝化产物和硝基酚类等物质，具有毒性大，难以生化处理等特点，硝化废水的处理仍是废水处理的难题。
公司产品4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯中间产品，硝化后的物料(简称硝化物)分去混酸层后需要对物料进行水洗和碱洗，此时产生带有硝化物的废水，每吨硝化物产生5吨废水。由于废水呈深黄色且毒性交大，无法进入污水站处理，必须对该废水进行预处理。传统预处理工艺使用活性炭三次吸附脱色，才能达到进入污水站处理要求，但活性炭使用量达到50Kg/t废水，且废活性炭将变成危险废物，需要委外处理，其处置费高昂。
本项目拟采用树脂吸附的方法来处理含酚废水，利用大孔径树脂将废水中硝化物吸附，使硝化废水中COD和酚类大大降低，从而达到进入污水站进水指标，树脂可以回收循环使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯废水酸化回收苯酚的方法，解决了废水处理成本高的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯废水酸化回收苯酚的方法，包括如下步骤：
S1酸化：将4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的废水投入酸析反应釜中，加入无机酸I将PH调节至1-2，静置12-24h，得到混合液;
S2过滤：将S1步骤中混合液采用板框过滤，将固体烘干;
S3吸附：将树脂加入过滤器中，再将S2步骤中的滤液以1.0-2.0ml/min的速率加入过滤器中吸附过滤，将滤液转移至污水站进行生化处理;
S4再生：向S3步骤中的树脂中加入碱液用于再生树脂，得到再生液;
S5回收：向S4步骤中的再生液中加入无机酸II调节PH至5-7，加入有机溶剂萃取，挥发溶剂得到苯酚。
树脂为一种对有机物具有浓缩分离作用的高分子聚合物，既具有一定的比表面积和细孔，又具有各种极性和不同功能基团，其中化学吸附起着极为重要的作用;利用大孔径树脂将废水中硝化物吸附，使硝化废水中COD和酚类大大降低，从而达到进入污水站进水指标，且树脂可以回收循环使用。
进一步地，所述S1步骤中的无机酸I为硫酸或硝酸。
进一步地，所述无机酸I的氢离子摩尔浓度为1-5mol/L。
进一步地，所述树脂为极性大孔吸附树脂。大孔吸附树脂的孔径与比表面积都比较大，在树脂内部具有三维空间立体孔结构，具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点。
进一步地，所述树脂与滤液的质量比为1：20-50。
进一步地，所述S4步骤中的碱液为0.95-1.05mol/L的氢氧化钠溶液。
进一步地，所述S5步骤中的无机酸II为0.01-0.05mol/L的硫酸或硝酸。
在酸化过程中，使用强酸调节，在后期易于除去且无毒无害，能直接进入污水站进行生化处理，碱液选择强碱，再生速率快，与有机溶剂不互溶，利于后期萃取提纯。
进一步地，所述S5步骤中的有机溶剂为乙醚或二氯甲烷。有机溶剂选择沸点低易回收的溶剂，且溶解度高。
本发明的有益效果是：
1.利用大孔径树脂将废水中硝化物吸附，使硝化废水中COD和酚类大大降低，从而达到进入污水站进水指标，树脂可以回收循环使用;
2.树脂为一种对有机物具有浓缩分离作用的高分子聚合物，既具有一定的比表面积和细孔，又具有各种极性和不同功能基团，其中化学吸附起着极为重要的作用;
3.在酸化过程中，使用强酸调节，在后期易于除去且无毒无害，能直接进入污水站进行生化处理，碱液选择强碱，再生速率快，与有机溶剂不互溶，利于后期萃取提纯。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯废水酸化回收苯酚的方法，包括如下步骤：
S1酸化：将4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的废水投入酸析反应釜中，加入无机酸I将PH调节至1-2，静置12-24h，得到混合液;
S2过滤：将S1步骤中混合液采用板框过滤，将固体烘干;
S3吸附：将树脂加入过滤器中，再将S2步骤中的滤液以1.0-2.0ml/min的速率加入过滤器中吸附过滤，将滤液转移至污水站进行生化处理;
S4再生：向S3步骤中的树脂中加入碱液用于再生树脂，得到再生液;
S5回收：向S4步骤中的再生液中加入无机酸II调节PH至5-7，加入有机溶剂萃取，挥发溶剂得到苯酚。