改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法

发布时间:2019-4-16 9:44:01

  申请日2018.11.21

  公开(公告)日2019.03.19

  IPC分类号B01J20/20; B01J20/28; B01J20/30; B01J20/32; C02F1/28; C01B32/324; C01B32/336; C01B32/342; C01B32/354; C02F101/20

  摘要

  本发明涉及重金属吸附领域,具体涉及一种改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法。主要包括磷酸活化处理、活化处理、改性处理三个步骤,吸附材料性能稳定,再生性好,实现了底泥可循环利用和资源化利用。

  权利要求书

  1.一种改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,制备方法如下:

  (1)磷酸活化处理:将污泥干燥,研磨,过80目筛,得到污泥颗粒,向污泥颗粒中加入磷酸,搅拌,磷酸与污泥液固比例为2-3:1,所述磷酸浓度为40%,静置24-36小时,取静置后的污泥进行微波处理:在氮气气氛保护下,调节微波功率为200-300W,温度为200-280℃,炭化时间为60-90分钟,然后调节微波功率为1500-1800W,温度为600-800℃,炭化时间为90-120分钟,然后对上述微波处理步骤进行重复操作一次,完成微波处理;再用去离子水进行洗涤至中性,进行干燥处理,得到磷酸活化的活性炭;

  (2)活化处理:将步骤(1)所得活性炭进行粉碎过筛处理,在氮气气氛保护下,逐步升温至320-560℃,保持60-90分钟冷却至室温,升温速率为10-15℃/min;然后通入氮气和水蒸气,逐步升温至900-1200℃,升温速率为18-25℃/min,保持60-90分钟,自然冷却至室温;将得到的污泥活性炭进行水洗,干燥,粉碎,得到粒径为100μm左右的活性炭颗粒;

  (3)改性处理:将步骤(2)得到的活性炭颗粒加入到钛酸正丁酯溶液中,搅拌并浸泡30-40min,在70-80℃下烘干,将烘干后的污泥活性炭进行煅烧,最终得到改性污泥活性炭吸附材料。

  2.根据权利要求1所述的改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)氮气和水蒸气的体积比为3:4-7。

  3.根据权利要求1所述的改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)煅烧温度为400-550℃。

  4.根据权利要求1所述的改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中钛酸正丁酯溶液为溶剂是无水乙醇的钛酸正丁酯溶液,浓度为0.1M。

  5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法得到的重金属吸附材料。

  6.根据权利要求6所述的重金属吸附材料,其特征在于,所述重金属吸附材料比表面积为600-650m2/g,孔径为0.5-75nm,同时具有微孔、介孔和大孔。

  说明书

  一种改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法

  技术领域

  本发明属于重金属吸附领域,具体涉及一种改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法。

  背景技术

  目前对城市污泥的有效处理方法主要有填埋、焚烧、投海和农用,而填埋、焚烧和投海都会不同程度的再次带来环境污染问题。以剩余污泥为原料制备活性炭,是实现污泥资源化利用的有效途径之一。目前,污泥基活性炭的制备方法主要有化学活化法,物理活化法,物理化学法,但是化学活化法常采用氯化锌、硫酸、氢氧化钾等,不仅对设备腐蚀较大还破坏生态环境,应用范围较窄,物理活化法产率较低,不适合大规模应用,目前,对物理化学法研究较少。

  磷酸活化法是化学活化法中的一种,具有污染少,碳化温度低、成本低的优点,但是,磷酸活化法制备出来的污泥活性炭产品性能不高,从而导致应用范围窄。

  发明内容

  本申请的目的在于提供一种改性污泥活性炭重金属吸附材料,具有合适的孔径分布、孔容和比表面积,产品性能高,对重金属具有良好的吸附作用。

  本申请技术方案如下:

  一种改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,制备方法如下:

  (1)磷酸活化处理:将污泥干燥,研磨,过80目筛,得到污泥颗粒,向污泥颗粒中加入磷酸,搅拌,磷酸与污泥液固比例为2-3:1,所述磷酸浓度为40%,静置24-36小时,取静置后的污泥进行微波处理:在氮气气氛保护下,调节微波功率为200-300W,温度为200-280℃,炭化时间为60-90分钟,然后调节微波功率为1500-1800W,温度为600-800℃,炭化时间为90-120分钟,然后对上述微波处理步骤进行重复操作一次,完成微波处理;再用去离子水进行洗涤至中性,进行干燥处理,得到磷酸活化的活性炭;

  (2)活化处理:将步骤(1)所得活性炭进行粉碎过筛处理,在氮气气氛保护下,逐步升温至320-560℃,保持60-90分钟冷却至室温,升温速率为10-15℃/min;然后通入氮气和水蒸气,逐步升温至900-1200℃,升温速率为18-25℃/min,保持60-90分钟,自然冷却至室温;将得到的污泥活性炭进行水洗,干燥,粉碎,得到粒径为100μm左右的活性炭颗粒;

  (3)改性处理:将步骤(2)得到的活性炭颗粒加入到钛酸正丁酯溶液中,搅拌并浸泡30-40min,在70-80℃下烘干,将烘干后的污泥活性炭进行煅烧,最终得到改性污泥活性炭吸附材料。

  优选的,所述步骤(2)氮气和水蒸气的体积比为3:4-7

  优选的,所述步骤(3)煅烧温度为400-550℃。

  优选的,所述步骤(3)中钛酸正丁酯溶液为溶剂是无水乙醇的钛酸正丁酯溶液,浓度为0.1M。

  优选的,所述重金属吸附材料比表面积为600-650m2/g,孔径为0.5-75nm,同时具有微孔、介孔和大孔。

  本发明的有益效果在于:

  ①通过各步骤的活化作用,对重金属离子的的吸附作用进一步提高,对金属阳离子具有明显的吸附作用,尤其是对于含Cu2、Cr2、As2、Pb2+离子吸附效果明显;

  ②本发明制备出的吸附材料,同时具备微孔、中孔、大孔结构,不仅能够实现重金属吸附,同时对大分子污染物同样具有高效吸附作用,扩大了使用范围;

  ③吸附材料性能稳定,再生性好,实现了底泥可循环利用和资源化利用。

  具体实施方式

  以下结合具体实例对本方案做进一步说明。这些实例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整,为注明的实施条件通常为常规实验中的条件。

  本实施例废水中,Cr2+的含量为0.31mg/L,Cu2+的含量为0.56mg/L,As2+的含量为0.43mg/L,Pb2+的含量为0.48mg/L。

  实施例1:

  一种改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,制备方法如下:

  (1)磷酸活化处理:将污泥干燥,研磨,过80目筛,得到污泥颗粒,向污泥颗粒中加入磷酸,搅拌,磷酸与污泥液固比例为3:1,所述磷酸浓度为40%,静置36小时,取静置后的污泥进行微波处理:在氮气气氛保护下,调节微波功率为300W,温度为280℃,炭化时间为90分钟,然后调节微波功率为800W,温度为750℃,炭化时间为100分钟,然后对上述微波处理步骤进行重复操作一次,完成微波处理;再用去离子水进行洗涤至中性,进行干燥处理,得到磷酸活化的活性炭;

  (2)活化处理:将步骤(1)所得活性炭进行粉碎过筛处理,在氮气气氛保护下,逐步升温至530℃,保持79分钟冷却至室温,升温速率为15℃/min;然后通入氮气和水蒸气,逐步升温至1100℃,升温速率为22℃/min,保持70分钟,自然冷却至室温;将得到的污泥活性炭进行水洗,干燥,粉碎,得到粒径为100μm左右的活性炭颗粒;

  (3)改性处理:将步骤(2)得到的活性炭颗粒加入到钛酸正丁酯溶液中,搅拌并浸泡30min,在70-80℃下烘干,将烘干后的污泥活性炭进行煅烧,最终得到改性污泥活性炭吸附材料。

  所述步骤(2)氮气和水蒸气的体积比为3:7

  所述步骤(3)煅烧温度为520℃。

  所述步骤(3)中钛酸正丁酯溶液为溶剂是无水乙醇的钛酸正丁酯溶液,浓度为0.1M。

  将制得的复合材料进行吸附实验,每间隔一定时间测试吸附试剂样品的吸附效果,分别探讨不同吸附时间(0.5、1、2、4、6、16、24h)、不同投加量(0.2、0.4、0.6、0.8、1、2.5、5g/m3)对除重金属离子效率的影响。结果表明,在投加量为5g/m3,吸附时间为6h时,对Cu2的吸附效率达到92.3%,对Cr2的吸附效率达到96.9%,As2的吸附效率达到91.3%,对Pb2+的吸附效率达到95.6%。

  实施例2:

  一种改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,制备方法如下:

  (1)磷酸活化处理:将污泥干燥,研磨,过80目筛,得到污泥颗粒,向污泥颗粒中加入磷酸,搅拌,磷酸与污泥液固比例为2:1,所述磷酸浓度为40%,静置24小时,取静置后的污泥进行微波处理:在氮气气氛保护下,调节微波功率为220W,温度为210℃,炭化时间为70分钟,然后调节微波功率为1500W,温度为600℃,炭化时间为90分钟,然后对上述微波处理步骤进行重复操作一次,完成微波处理;再用去离子水进行洗涤至中性,进行干燥处理,得到磷酸活化的活性炭;

  (2)活化处理:将步骤(1)所得活性炭进行粉碎过筛处理,在氮气气氛保护下,逐步升温至350℃,保持60分钟冷却至室温,升温速率为10℃/min;然后通入氮气和水蒸气,逐步升温至900℃,升温速率为19℃/min,保持65分钟,自然冷却至室温;将得到的污泥活性炭进行水洗,干燥,粉碎,得到粒径为100μm左右的活性炭颗粒;

  (3)改性处理:将步骤(2)得到的活性炭颗粒加入到钛酸正丁酯溶液中,搅拌并浸泡30min,在70℃下烘干,将烘干后的污泥活性炭进行煅烧,最终得到改性污泥活性炭吸附材料。

  所述步骤(2)氮气和水蒸气的体积比为3:4

  所述步骤(3)煅烧温度为420℃。

  所述步骤(3)中钛酸正丁酯溶液为溶剂是无水乙醇的钛酸正丁酯溶液,浓度为0.1M。

  所述重金属吸附材料比表面积为600-650m2/g,孔径为0.5-75nm,同时具有微孔、介孔和大孔。

  将制得的复合材料进行吸附实验,每间隔一定时间测试吸附试剂样品的吸附效果,分别探讨不同吸附时间(0.5、1、2、4、6、16、24h)、不同投加量(0.2、0.4、0.6、0.8、1、2.5、5g/m3)对除重金属离子效率的影响。结果表明,在投加量为5g/m3,吸附时间为6h时,对Cu2的吸附效率达到89.7%,对Cr2的吸附效率达到93.1%,As2的吸附效率达到89.2%,对Pb2+的吸附效率达到93.4%。

  实施例3:

  一种改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法,其特征在于,制备方法如下:

  (1)磷酸活化处理:将污泥干燥,研磨,过80目筛,得到污泥颗粒,向污泥颗粒中加入磷酸,搅拌,磷酸与污泥液固比例为3:1,所述磷酸浓度为40%,静置30小时,取静置后的污泥进行微波处理:在氮气气氛保护下,调节微波功率为300W,温度为250℃,炭化时间为80分钟,然后调节微波功率为1600W,温度为800℃,炭化时间为120分钟,然后对上述微波处理步骤进行重复操作一次,完成微波处理;再用去离子水进行洗涤至中性,进行干燥处理,得到磷酸活化的活性炭;

  (2)活化处理:将步骤(1)所得活性炭进行粉碎过筛处理,在氮气气氛保护下,逐步升温至500℃,保持60-90分钟冷却至室温,升温速率为12℃/min;然后通入氮气和水蒸气,逐步升温至1000℃,升温速率为24℃/min,保持80分钟,自然冷却至室温;将得到的污泥活性炭进行水洗,干燥,粉碎,得到粒径为100μm左右的活性炭颗粒;

  (3)改性处理:将步骤(2)得到的活性炭颗粒加入到钛酸正丁酯溶液中,搅拌并浸泡30min,在80℃下烘干,将烘干后的污泥活性炭进行煅烧,最终得到改性污泥活性炭吸附材料。

  所述步骤(2)氮气和水蒸气的体积比为3:6

  所述步骤(3)煅烧温度为500℃。

  所述步骤(3)中钛酸正丁酯溶液为溶剂是无水乙醇的钛酸正丁酯溶液,浓度为0.1M。

  所述重金属吸附材料比表面积为650m2/g,孔径为0.5-75nm,同时具有微孔、介孔和大孔。

  将制得的复合材料进行吸附实验,每间隔一定时间测试吸附试剂样品的吸附效果,分别探讨不同吸附时间(0.5、1、2、4、6、16、24h)、不同投加量(0.2、0.4、0.6、0.8、1、2.5、5g/m3)对除重金属离子效率的影响。结果表明,在投加量为5g/m3,吸附时间为6h时,对Cu2的吸附效率达到92.3%,对Cr2的吸附效率达到98.7%,As2的吸附效率达到92.2%,对Pb2+的吸附效率达到96.5%。

  以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

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