申请日2017.12.28
公开(公告)日2018.07.20
IPC分类号B01J20/10; B01J20/28; B01J20/30; C02F1/28; C02F101/20
摘要
本发明公开一种处理高温污水用硅胶的制备方法，包括以下操作步骤：(1)将硅酸钠、木醋酸、水混合均匀后，持续搅拌反应后，静置，得到凝胶，将凝胶用水清洗后，制得高强硅胶微球;(2)将制得的高强硅胶微球采用硅烷偶联剂进行硅烷化处理后，制得烷基化高强硅胶微球;(3)将己内酰胺溶于水中后，再向其中加入烷基化高强硅胶微球，将混合物保温处理，然后抽滤得到沉淀，将沉淀洗涤后，制得成品。本发明提供的一种处理高温污水用硅胶的制备方法，操作简单，成本低廉，制得的硅胶，耐氧化、耐腐蚀性能优异，不会出现断键降解的现象，尤其是其在高温环境中依然具有优异的吸附效果，可有效的吸附高温污水中的重金属和有色污染物。
权利要求书
1.一种处理高温污水用硅胶的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
(1)按重量份计，将25-28份硅酸钠、11-15份木醋酸、45-50份水混合均匀后，持续搅拌反应2-3小时后，静置，得到凝胶，将凝胶用水清洗后，制得高强硅胶微球;
(2)将制得的高强硅胶微球采用硅烷偶联剂进行硅烷化处理后，制得烷基化高强硅胶微球;
(3)按重量份计，将34-40份己内酰胺溶于160-170份水中后，再向其中加入44-45份烷基化高强硅胶微球，将混合物的温度升至55-60℃后，保温处理2-3小时，然后抽滤得到沉淀，将沉淀洗涤后，制得成品。
2.根据权利要求1所述的一种处理高温污水用硅胶的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中，硅酸钠的平均粒径大小为80-100目。
3.根据权利要求1所述的一种处理高温污水用硅胶的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中，木醋酸的pH为2.5-3。
4.根据权利要求1所述的一种处理高温污水用硅胶的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中，硅烷偶联剂为一氯甲基三乙氧基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的一种处理高温污水用硅胶的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中，硅烷化处理的具体操作为：按重量份计，将11-15份硅烷偶联剂溶于25-30份二甲苯中，用乙酸调节溶液的pH至4，然后向其中加入高强硅胶微球，室温回流反应40-50min后，将制得的沉淀用体积分数为90%的乙醇溶液进行清洗后，制得烷基化高强硅胶微球。
6.根据权利要求1所述的一种处理高温污水用硅胶的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中，己内酰胺的纯度为99%。
说明书
一种处理高温污水 用硅胶的制备方法
技术领域
本发明属于硅胶制备技术领域，具体涉及一种处理高温污水用硅胶的制备方法。
背景技术
近年来,利用化学方法在固体表面固载特定功能高分子或基团,用于富集贵金属或选择性脱除重金属离子已成为人们关注的焦点。董绮功等以农业废弃物为原料合成了聚硫醚纤维素,用来回收水中的重金属离子。Duru等把聚乙烯亚胺接枝在聚甲基丙烯酸甲酯微球上得到一种新型材料,对重金属离子有较高的吸附容量和选择性。硅胶是一种典型的多孔吸附材料，具有丰富的孔结构和较大的比表面积，被广泛用作吸附剂、分离材料和色谱填料，但是现有技术中的无论是硅胶还是经过改性处理后的硅胶，其在高温污水环境中，对重金属、有色污染物的吸附性能较差，除污效果不显著。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种处理高温污水用硅胶的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种处理高温污水用硅胶的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)按重量份计，将25-28份硅酸钠、11-15份木醋酸、45-50份水混合均匀后，持续搅拌反应2-3小时后，静置，得到凝胶，将凝胶用水清洗后，制得高强硅胶微球;
(2)将制得的高强硅胶微球采用硅烷偶联剂进行硅烷化处理后，制得烷基化高强硅胶微球;
(3)按重量份计，将34-40份己内酰胺溶于160-170份水中后，再向其中加入44-45份烷基化高强硅胶微球，将混合物的温度升至55-60℃后，保温处理2-3小时，然后抽滤得到沉淀，将沉淀洗涤后，制得成品。
具体地，上述步骤(1)中，硅酸钠的平均粒径大小为80-100目。
具体地，上述步骤(1)中，木醋酸的pH为2.5-3。
具体地，上述步骤(2)中，硅烷偶联剂为一氯甲基三乙氧基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷中的任意一种。
具体地，上述步骤(2)中，硅烷化处理的具体操作为：按重量份计，将11-15份硅烷偶联剂溶于25-30份二甲苯中，用乙酸调节溶液的pH至4，然后向其中加入高强硅胶微球，室温回流反应40-50min后，将制得的沉淀用体积分数为90%的乙醇溶液进行清洗后，制得烷基化高强硅胶微球。
具体地，上述步骤(3)中，己内酰胺的纯度为99%。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种处理高温污水用硅胶的制备方法，操作简单，成本低廉，制得的硅胶，耐氧化、耐腐蚀性能优异，不会出现断键降解的现象，尤其是其在高温环境中依然具有优异的吸附效果，可有效的吸附高温污水中的重金属和有色污染物。其中，步骤(1)中，采用木醋酸和硅酸钠反应制得的高强硅胶微球，孔隙率分布均匀，吸附效果显著，对污染物去除率高;步骤(3)中，在硅胶表面接枝己内酰胺，可有效的防止硅胶在高温环境中出现孔径缩小、硅胶变形的现象，有效的保证了硅胶对高温污水的处理性能。