申请日2018.04.27
公开(公告)日2018.08.24
IPC分类号C07C29/76; C07C31/12; C02F1/04
摘要
本发明公开一种从酯化生产废水中回收丁醇的装置，包括废水储槽、丁醇回收塔、塔釜冷却器、塔顶冷却器，一级冷凝器、二级冷凝器、塔顶缓冲罐、采出泵、进料泵和高浓丁醇储存容器;丁醇回收塔塔顶气相出口通过管线与一级冷凝器连接后与二级冷凝器连接，一级冷凝器液相出口与塔顶缓冲罐入口连接;二级冷凝器出口与塔顶缓冲罐连接;塔顶缓冲罐通过采出泵将丁醇产品采出。本发明还公开一种从酯化生产废水中回收丁醇的工艺。本发明通过多级冷凝器对回收塔内出来的高温气相丁醇和水的混合蒸气进行冷凝，富集回收丁醇，提高冷凝效率，降低回流比，增加采出量，减小能量消耗，降低生产成本，提高丁醇产品的产出，同时解决了含丁醇有机废水对环境的影响。
权利要求书
1.一种从酯化生产废水中回收丁醇的装置，其特征在于，包括废水储槽、丁醇回收塔、塔釜冷却器、塔顶冷却器，一级冷凝器、二级冷凝器、塔顶缓冲罐、采出泵、进料泵和高浓丁醇储存容器;所述废水储槽通过进料泵与丁醇回收塔进料口连接;所述丁醇回收塔塔顶气相出口通过管线连接至一级冷凝器，一级冷凝器气相出口与二级冷凝器连接，一级冷凝器液相出口与塔顶缓冲罐连接;所述二级冷凝器的液相出口与塔顶缓冲罐连接，塔顶缓冲罐气相出口与二级冷凝器连接;所述塔顶缓冲罐液相出口通过采出泵与塔顶冷却器入口连接;塔顶冷却器液相出口与高浓丁醇储存容器连接;所述塔釜冷却器与丁醇回收塔连接。
2.根据权利要求1所述的从酯化生产废水中回收丁醇的装置，其特征在于，所述废水储槽与丁醇回收塔之间还设有换热器，所述丁醇回收塔塔顶气相出口通过管路与换热器连接后再与一级冷凝器连接;所述废水储槽与换热器连接后再与丁醇回收塔进料口连接。
3.根据权利要求1或2所述的从酯化生产废水中回收丁醇的装置，其特征在于，所述塔顶冷却器与高浓丁醇储存容器之间还设有一个分离器，所述分离器包括水相出口和油相出口;所述水相出口与水相回收罐连接，水相回收罐出口与废水储槽连接;所述油相出口与油相回收罐连接，油相回收罐与高浓丁醇储存容器连接。
4.根据权利要求3所述的从酯化生产废水中回收丁醇的装置，其特征在于，所述分离器是聚结分离器或倾析器。
5.根据权利要求1所述的从酯化生产废水中回收丁醇的装置，其特征在于，所述从酯化生产废水中回收丁醇的装置还包括再沸器和塔釜采出泵，所述丁醇回收塔塔底物料出口与再沸器管程入口连接，再沸器的管程出口分两路，一路与丁醇回收塔中部连接，另外一路通过塔釜采出泵与丁醇回收塔的塔釜冷却器连接;所述再沸器与塔釜采出泵之间还设有阀门。
6.根据权利要求1、2、4、5任意一项所述的从酯化生产废水中回收丁醇的装置，其特征在于，所述丁醇回收塔为塔板精馏塔。
7.一种利用权利要求1所述的从酯化生产废水中回收丁醇的装置从酯化生产废水中回收丁醇的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将来自于酯化生产系统的有机废水排入废水储槽;
S2：在进料泵的输送下，有机废水自丁醇回收塔塔顶进入回收塔;
S3：将丁醇回收塔升温后持续保温，在丁醇回收塔塔内上升的高温气相自塔顶进入一级冷凝器，在一级冷凝器内冷凝成的液相进入塔顶缓冲罐储存，未冷凝的气相继续进入二级冷凝器再次冷凝成液相后进入塔顶缓冲罐储存，塔顶缓冲罐内还有未完全冷凝的气相再次进入二级冷凝器进行冷凝;
S4：将塔顶缓冲罐内储存的液相通过采出泵送入塔顶冷却器进行冷却后作为产品送至高浓丁醇储存容器，丁醇回收塔废水不断富集至塔底后送至后续废水处理装置。
8.根据权利要求7所述的从酯化生产废水中回收丁醇的工艺，其特征在于，所述丁醇回收塔为常压操作，回流比为0.3-1:1。
9.根据权利要求7所述的从酯化生产废水中回收丁醇的工艺，其特征在于，所述塔顶冷却器的温度控制为10-70℃。
10.根据权利要求7所述的从酯化生产废水中回收丁醇的工艺，其特征在于，所述酯化生产废水中丁醇的质量浓度为≤20%。
说明书
一种从酯化生产废水中回收丁醇的装置及回收工艺
技术领域
本发明涉及酯化生产废水处理回收技术领域，具体涉及一种从酯化生产废水中回收丁醇的装置及工艺。
背景技术
丁醇是一种重要的化工产品，具有多种用途，在塑料工业中用作化学原料，在食品和香料工业中用作萃取剂。
目前，丁酯生产过程中，为使酸反应完全，反应一般采取丁醇过量的方法，然后在精馏过程中产生的轻组分中含有较多的丁醇，直接排放，对于环境污染严重，也产生了严重的物料浪费，因此采用优良的处理回收工艺处理含有丁醇的有机残液得到高浓度丁醇，如此一来既解决了丁醇废水对人体以及环境的危害，还能节省物料，产生经济效益。
专利CN203923057U介绍了一种改进的丁醇回收装置，运用了多个蒸馏塔联合运行的方法，所述方法虽然能较好的回收丁醇，但是多个蒸馏塔的使用造成了设备多，能耗高、工艺复杂的特点。
专利CN106008158A介绍了一种从低浓度有机废水中回收丁醇的装置及工艺，在运行过程中，塔顶离开的气相经过塔顶冷却器变为液相，回流至精馏塔内，同时丁醇不断富集于塔顶的冷却分离器中，然后通过塔顶回流泵将冷却分离器中富集的丁醇作为丁醇产品送出。但是该方法只通过一个塔顶冷却器将精馏塔内的高温丁醇气相进行冷凝富集，冷凝富集效率不高，大部分的丁醇又与水蒸气一起回流至精馏塔内，回流进去的物料越多，也就是意味着冷态液体在塔内吸收热量汽化量越大，能耗就越高，进行再一次的高温精馏，将会出现能耗高，生产工时长，成本高的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种低成本、低能耗、生产工时较短，产量高的丁醇回收装置及回收工艺。
为实现上述目的，本发明的技术方案是提供一种从酯化生产废水中回收丁醇的装置，包括废水储槽、丁醇回收塔、塔釜冷却器、塔顶冷却器，一级冷凝器、二级冷凝器、塔顶缓冲罐、采出泵、进料泵和高浓丁醇储存容器;所述废水储槽通过进料泵与丁醇回收塔进料口连接;所述丁醇回收塔塔顶气相出口通过管线连接至一级冷凝器，一级冷凝器气相出口与二级冷凝器连接，一级冷凝器液相出口与塔顶缓冲罐连接;所述二级冷凝器的液相出口与塔顶缓冲罐连接，塔顶缓冲罐气相出口与二级冷凝器连接;所述塔顶缓冲罐液相出口通过采出泵与塔顶冷却器入口连接;塔顶冷却器液相出口与高浓丁醇储存容器连接;所述塔釜冷却器与丁醇回收塔连接。
优选的技术方案为，所述废水储槽与丁醇回收塔之间还设有换热器，所述丁醇回收塔塔顶气相出口通过管路与换热器连接后再与一级冷凝器连接;所述废水储槽与换热器连接后再与丁醇回收塔进料口连接。物料与丁醇回收塔塔顶采出的高温丁醇气相通过换热器进行热交换，降低了丁醇回收塔的热负荷，减少丁醇回收塔物料升温的能量消耗，有利于装置的节能。
优选的技术方案为，所述塔顶冷却器与高浓丁醇储存容器之间还设有一个分离器，所述分离器包括水相出口和油相出口;所述水相出口与水相回收罐连接，水相回收罐出口与废水储槽连接;所述油相出口与油相回收罐连接，油相回收罐与高浓丁醇储存容器连接。经过塔顶冷却器冷凝富集的液相丁醇还含有大量的水，直接连接丁醇回收罐，回收丁醇浓度较低;再加入分离器，分离塔顶冷却器富集的液相丁醇中的水相和油相，油相中的丁醇浓度比冷凝器富集的液相丁醇浓度进一步提高;水相与废液储槽连接，再一次进入丁醇回收系统，提高物料利用率，减少损失。
为了使冷凝器富集的液相丁醇的油相和油相分离，保证采出的水相中丁醇的流失较少，有利于提高丁醇的回收率和得到高纯的丁醇，进一步的优选方案为，所述分离器是聚结分离器或倾析器。
优选的技术方案为，所述从酯化生产废水中回收丁醇的装置还包括再沸器和塔釜采出泵，所述丁醇回收塔塔底物料出口与再沸器管程入口连接，再沸器的管程出口分两路，一路与丁醇回收塔中部连接，另外一路通过塔釜采出泵与丁醇回收塔的塔釜冷却器连接;所述再沸器与塔釜采出泵之间还设有阀门。丁醇回收塔塔底的物料经过再沸器再一次汽化，汽化蒸气通过一路出口进入丁醇回收塔，未汽化完全的物料经过再沸器与塔釜冷却器之间的连接管路富集，当富集到一定浓度时，经过塔釜采出泵采出后回流至丁醇回收塔，提高了回收塔内气相丁醇的量。
为了提高回收塔的耐腐蚀能力和使用的可靠性，减小能量消耗，提高分离精度，优选的技术方案为，所述丁醇回收塔为塔板精馏塔。
本发明为解决现有技术问题提供的一种从酯化生产废水中回收丁醇的工艺，包括如下步骤：
S1：将来自于酯化生产系统的有机废水排入废水储槽;
S2：在进料泵的输送下，有机废水自丁醇回收塔塔顶进入回收塔;
S3：将丁醇回收塔升温后持续保温，在丁醇回收塔塔内上升的高温气相自塔顶进入一级冷凝器，在一级冷凝器内冷凝成的液相进入塔顶缓冲罐储存，未冷凝的气相继续进入二级冷凝器再次冷凝成液相后进入塔顶缓冲罐储存，塔顶缓冲罐内还有未完全冷凝的气相再次进入二级冷凝器进行冷凝;
S4：将塔顶缓冲罐内储存的液相通过采出泵送入塔顶冷却器进行冷却后作为产品送至高浓丁醇储存容器，丁醇回收塔废水不断富集至塔底后送至后续废水处理装置。
为了降低能量的消耗，提高丁醇产品的采出量，优选的技术方案为所述丁醇回收塔为常压操作，回流比为0.3-1:1。
为了避免高温丁醇产品的产出，烫伤操作人员，优选的技术方案为所述塔顶冷却器的温度控制为10-70℃。
优选的技术方案为，所述酯化生产废水中丁醇的质量浓度为≤20%。
本发明的优点和有益效果在于：本发明通过多级冷凝器对回收塔内出来的高温气相丁醇和水的混合蒸气进行冷凝，富集回收丁醇，提高冷凝效率，减少回流进丁醇回收塔内的物料，降低回流比，增加采出量，减小能量消耗，降低生产成本，提高丁醇产品的产出，同时解决了含丁醇有机废水对环境的影响，尤其适用于低浓度丁醇的回收处理。