申请日2004.04.27
公开(公告)日2005.01.26
IPC分类号C07D207/08
摘要
本发明涉及一种新型含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷及其合成方法，属于化学试剂及其制备技术领域。本发明的含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷的的结构式为上式。该N-辛酰吡咯烷的合成方法包括如下步骤：首先是辛酰氯的合成;将上述得到的辛酰氯溶于干燥过的二氯甲烷待用;最后是N-辛酰吡咯烷的合成;本发明方法合成的萃取剂N-辛酰吡咯烷对苯酚有良好的萃取性能，脱酚效率高，实际使用中对苯酚的萃取分配比可高达400以上，适用于高浓度含酚工业废水的处理。
权利要求书
1.一种含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷，其特征在于该化合物的结构式为：
2.根据权利要求1所述的一种含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷的合成方法，其特征在 于，该方法的具有步骤如下
a.辛酰氯的合成：在三口瓶中加入正辛酸，开启搅拌在1-2.5小时内缓缓滴加 新蒸过的二氯亚砜，正辛酸和二氯亚砜的用量比为1∶1.1(摩尔比);然后升 温至50-70℃，反应1-3小时，再升温至85℃-95℃反应到无氯化氢气体排 出;加热蒸出剩余的二氯亚砜，然后减压蒸馏得到辛酰氯;
b.将上述得到的辛酰氯溶于干燥过的二氯甲烷待用;
c.N-辛酰吡咯烷的合成：在三口瓶中加入吡咯烷，以三乙胺为缚酸剂，缚酸剂 的用量为吡咯烷的1%到5%(质量百分比);用冰盐浴冷却，在2℃以下缓缓滴 加上述辛酰氯的二氯甲烷溶液，辛酰氯和吡咯烷的用量比为1∶1(摩尔比); 滴加完毕后加热回流6-8小时，产物经水洗、10%碳酸钠碱洗、1.2mol/L的盐 酸溶液洗涤至中性，蒸去溶剂，减压蒸馏即可得到N-辛酰吡咯烷。
说明书
含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种新型含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷及其合成方法，属于化学试剂 及其制备技术领域。
背景技术
含酚废水是一种常见的工业废水，来源广泛、毒性大，严重的危害生态和环境。 如果不经处理排入水体，不仅会使生物需氧量(BOD)增大，其毒性还会危害水生生物 的生存和影响人体的健康。苯酚的制造、炼焦、炼油、冶金、塑料、化纤、绝缘材料、 酚醛树脂、制药、炸药、农药等等工业都会有较高浓度的含酚废水产生。例如，每生 产一吨焦炭，就可产生0.2～0.3立方米的含酚废水。
解决含酚废水的主要途径是对含酚废水回收利用和处理。从高浓度含酚废水中回 收酚的主要方法有：萃取法、吸附法、蒸汽吹脱法、离子交换法、化学沉淀、反渗透 法等。萃取法是利用酚在有机溶剂中的溶解度比在水中的大，从而把废水中的酚提取 出来。该法的脱酚效率高、萃取剂来源广，国内外都已大量使用。目前存在的问题是 萃取剂的萃取效率不高。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种具有较高脱酚效率的新型萃取剂N-辛酰吡咯烷。
本发明的目的之二在于提供该萃取剂的制备方法。
本发明的目的是通过采用以下技术方案来实现的：
一种含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷，其特征在于该化合物的结构式为：
上述的一种含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷的合成方法，其特征在于，该方法的具 有步骤如下
a.辛酰氯的合成：在三口瓶中加入正辛酸，开启搅拌在1-2.5小时内缓缓滴加 新蒸过的二氯亚砜，正辛酸和二氯亚砜的用量比为1∶1.1(摩尔比);然后升 温至50-70℃，反应1-3小时，再升温至85℃-95℃反应到无氯化氢气体排 出;加热蒸出剩余的二氯亚砜，然后减压蒸馏得到辛酰氯;
b.将上述得到的辛酰氯溶于干燥过的二氯甲烷待用;
c.N-辛酰吡咯烷的合成：在三口瓶中加入吡咯烷，以三乙胺为缚酸剂，缚酸剂 的用量为吡咯烷的1%到5%(质量百分比);用冰盐浴冷却，在2℃以下缓缓滴 加上述辛酰氯的二氯甲烷溶液，辛酰氯和吡咯烷的用量比为1∶1(摩尔比); 滴加完毕后加热回流6-8小时，产物经水洗、10%碳酸钠碱洗、1.2mol/L的盐 酸溶液洗涤至中性，蒸去溶剂，减压蒸馏即可得到N-辛酰吡咯烷。
本发明方法的反应机理如下：
C7H15COOH+SOCl2=C7H15COCl+SO2+HCl
同现有技术相比，本发明方法合成的萃取剂N-辛酰吡咯烷对苯酚有良好的萃取性 能，脱酚效率高，实际使用中对苯酚的萃取分配比可高达400以上，适用于高浓度含 酚工业废水的处理。