申请日2011.05.31
公开(公告)日2011.11.30
IPC分类号B01J31/38; B01J20/24; C02F1/72; C02F1/28; C02F1/30; C02F11/00
摘要
一种活性污泥/二氧化钛复合材料的制备方法，涉及一种复合材料。提供一种制作时间短、制作成本低、在活性污泥表面形成均匀二氧化钛光催化层从而明显提高吸附能力和光催化性能的活性污泥/二氧化钛复合材料的制备方法。将城镇生活污水处理厂的活性污泥烘干后破碎，过筛备用;将乙醇、钛酸四正丁酯和冰醋酸混合，得溶液A;将预处理后的活性污泥与溶液A混合，得混合物B;将乙醇用硝酸调节溶液的pH=2～3，得到溶液C;将溶液C加到混合物B中，直至成为凝胶;将凝胶烘干;将烘干后的凝胶转移到坩埚中煅烧后，洗涤，抽滤，烘干，即得活性污泥/二氧化钛复合材料。
权利要求书 [支持框选翻译]
1.一种活性污泥/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)活性污泥的预处理：将城镇生活污水处理厂的活性污泥烘干后破碎，过筛备用;
2)前驱混合物的制备：将乙醇、钛酸四正丁酯和冰醋酸混合，得溶液A;将步骤1)得 到的预处理后的活性污泥与溶液A混合，得混合物B;将乙醇用硝酸调节溶液的pH=2～3， 得到溶液C;将溶液C加到混合物B中，直至成为凝胶;
3)凝胶干燥：将步骤2)得到的凝胶烘干;
4)煅烧：将烘干后的凝胶转移到坩埚中煅烧后，洗涤，抽滤，烘干，即得活性污泥/二 氧化钛复合材料。
2.如权利要求1所述的一种活性污泥/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于在步 骤1)中，所述烘干的温度为105～120℃，烘干的时间为20～24h。
3.如权利要求1所述的一种活性污泥/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于在步 骤1)中，所述污泥粒度为60～100目。
4.如权利要求1所述的一种活性污泥/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于在步 骤2)中，所述乙醇、钛酸四正丁酯和冰醋酸按体积百分比为(50%～60%)∶(30%～40%)∶ (5%～10%)。
5.如权利要求1所述的一种活性污泥/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于在步 骤2)中，所述活性污泥与溶液A混合时，溶液A的加入量为每克活性污泥加入10～20mL 溶液A;所述将溶液C加到混合物B中的溶液C的加入量为每克活性污泥加入2～4mL溶液 C。
6.如权利要求1所述的一种活性污泥/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于在步 骤3)中，所述烘干的温度为100～120℃，烘干的时间为1～5h。
7.如权利要求6所述的一种活性污泥/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于所述 烘干的时间为2～4h。
8.如权利要求1所述的一种活性污泥/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于在步 骤4)中，所述煅烧的温度为400～600℃，煅烧的时间为1～2h。
9.如权利要求1所述的一种活性污泥/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于在步 骤4)中，所述洗涤采用蒸馏水洗涤。
10.如权利要求1所述的一种活性污泥/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于在步 骤4)中，所述烘干的温度为100～120℃，烘干的时间为0.5～3h，最好为1～2h。
说明书 [支持框选翻译]
一种活性污泥/二氧化钛复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料，尤其是涉及一种活性污泥/二氧化钛复合材料的制备方法。
背景技术
随着我国城市化进程的加快、城市人口的增加，城市生活污水排放量日益增多，城市污泥的 产出量也相应迅速增加。大量的城市污泥如果不加处置将会污染环境，占用土地，甚至传播 疾病。而城市污泥中的主要物质是一些微生物及其死亡后的残留物，其中大约含有60%～70 %的粗蛋白质，25%左右的碳水化合物，而无机灰分仅占5%左右，有机组分含有大量离子 化的官能团，如羧基、磷酰基、羟基、氨基和巯基，这些集团具有吸附活性，常用来制造吸 附剂进行资源化利用。有关城市污泥吸附剂的制备方法，陈春云等(陈春云、王鹏、庄源益 环境科学与技术，2006，29(8))、曾景海等(曾景海，杨建州，齐鸿雁，等.环境工程学报， 2007，1(6))、张君等(张君、谷晋川、张蔓.化工科技，2009，17(4))公开了多种城市污泥 吸附剂的制备方法，这些方法都以活性污泥为原料，加入活化剂制成前驱体浆液，浸渍后再 烘干、炭化。这些方法存在以下缺陷：一是制备时间长、成本高;二是单独使用城市污泥作 为吸附剂，其吸附性能和效果具有一定的局限性，而且城市污泥吸附污染物并没有将污染物 破坏以解除毒素，这使得活性污泥的吸附能力随着使用时间的延长而逐渐降低，并不可避免 地产生二次污染问题，需要开发多功能型城市污泥复合材料来提高其处理能力。近年来，在 废水处理过程中，二氧化钛光催化技术已倍受关注，但由于粉末状二氧化钛存在分离回收难 度大、用量大、寿命短、光能利用率低等问题，使其未能在工业生产中推广应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种制作时间短、制作成本低、在活性污泥表面形成均匀二氧化钛 光催化层从而明显提高吸附能力和光催化性能的活性污泥/二氧化钛复合材料的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)活性污泥的预处理：将城镇生活污水处理厂的活性污泥烘干后破碎，过筛备用;
2)前驱混合物的制备：将乙醇、钛酸四正丁酯和冰醋酸混合，得溶液A;将步骤1)得 到的预处理后的活性污泥与溶液A混合，得混合物B;将乙醇用硝酸调节溶液的pH=2～3， 得到溶液C;将溶液C加到混合物B中，直至成为凝胶;
3)凝胶干燥：将步骤2)得到的凝胶烘干;
4)煅烧：将烘干后的凝胶转移到坩埚中煅烧后，洗涤，抽滤，烘干，即得活性污泥/二 氧化钛复合材料。
在步骤1)中，所述活性污泥取自城镇生活污水处理厂的剩余污泥，所述烘干的温度可 为105～120℃，烘干的时间可为20～24h。所述破碎可采用球磨机破碎，通过不同筛网得到 不同粒度的污泥，污泥粒度可为60～100目。
在步骤2)中，所述乙醇、钛酸四正丁酯和冰醋酸按体积百分比可为(50%～60%)∶(30%～ 40%)∶(5%～10%);所述活性污泥与溶液A混合时，溶液A的加入量为每克活性污泥加 入10～20mL溶液A;所述将溶液C加到混合物B中的溶液C的加入量可为每克活性污泥加 入2～4mL溶液C。
在步骤3)中，所述烘干的温度可为100～120℃，烘干的时间可为1～5h，最好为2～4 h。
在步骤4)中，所述煅烧的温度可为400～600℃，煅烧的时间可为1～2h;所述洗涤可 采用蒸馏水洗涤，所述烘干的温度可为100～120℃，烘干的时间可为0.5～3h，最好为1～2 h。
本发明以污水处理厂的活性污泥为载体，钛酸四正丁酯为钛源，采用溶胶-凝胶法制备复 合材料，操作步骤包括活性污泥的预处理、前驱混合物的制备、凝胶干燥和煅烧，钛酸四正 丁酯在一定的条件下，经水解缩聚反应形成网络状钛的醇凝胶，使二氧化钛均匀的负载在活 性污泥载体上，提高了材料应用于废水处理领域中的吸附能力和光催化性能。本发明增强了 活性污泥的吸附性能，同时解决了目前二氧化钛应用于光催化氧化处理废水中存在的分离回 收难度大、寿命短、光能利用率低等问题。此外，该方法原材料价格低、制备时间短，可大 幅度降低生产成本。
由于活性污泥的粒径分布范围宽，表面积大，絮体呈网状机构，是良好的载体，开发活 性污泥/二氧化钛复合材料将能提高活性污泥的吸附能力，增强二氧化钛的光催化性能，具有 较高的社会效益和环境效益。