申请日2012.06.28
公开(公告)日2012.10.10
IPC分类号G01N1/28; G01N21/64; G01N21/31
摘要
本发明公开了一种酸性矿山废水中锑含量的快速原位测定方法，它包括取样、稀释、测定色度或吸光度与锑含量、确定色度或吸光度与锑含量的线性关系、现场快速原位测定：现场使用便携式色度计测定该酸性矿山废水的色度，根据色度或吸光度与锑含量的线性关系，得出锑含量。本发明的有益效果是：使用便携式色度计或分光计，利用酸性矿山废水中锑含量与酸性矿山废水色度或吸光度成正比的关系，来对废水中锑含量进行现场原位测定，可给环保监测工作人员对酸性矿山废水中特别是其治理工程中锑含量的快速监测一个初步的参考数据，同时该方法操作简便，仪器设备条件要求不高，因而实现了酸性矿山废水的现场快速监测。
权利要求书
1.一种酸性矿山废水中锑含量的快速原位测定方法，其特征在于：它包括 以下步骤：
(1)在酸性矿山废水现场取样;
(2)稀释：将得到的原始样本进行标记，对标记号的样本按阶梯式的浓度 递减方式加水进行稀释;
(3)测定色度与锑含量：对每一组稀释过后的样本分别进行样本色度测定 和样本锑含量测定并记录，色度为T(n)，锑含量为f(n)，n为大于1的自然数， 其中，样本锑含量的测定是利用氢化物发生原子荧光光谱仪来测定的;
(4)确定色度与锑含量的线性关系：根据色度T(n)和锑含量f(n)的对应关 系，建立色度T(n)和锑含量f(n)的线性关系;
(5)现场快速原位测定：现场使用便携式色度计测定该酸性矿山废水的色 度，根据色度与锑含量的线性关系，从而直接得出该酸性矿山废水中锑重金属 含量。
2.一种酸性矿山废水中锑含量的快速原位测定方法，其特征在于：它包括 以下步骤：
(1)在酸性矿山废水现场取样;
(2)稀释：将得到的原始样本进行标记，对标记号的样本按阶梯式的浓度 递减方式加水进行稀释;
(3)测定吸光度与锑含量：对每一组稀释过后的样本分别进行样本吸光度 测定和样本锑含量测定并记录，吸光度为H(n)，锑含量为f(n)，n为大于1的自 然数，其中，样本锑含量的测定是利用氢化物发生原子荧光光谱仪来测定的;
(4)确定吸光度与锑含量的线性关系：根据吸光度H(n)和锑含量f(n)的对 应关系，建立吸光度H(n)和锑含量f(n)的线性关系;
(5)现场快速原位测定：现场使用便携式分光光度计测定该酸性矿山废水 的吸光度，根据吸光度与锑含量的线性关系，从而直接得出该酸性矿山废水中 锑重金属含量。
说明书
一种酸性矿山废水中锑含量的快速原位测定方法
技术领域
本发明涉及一种酸性矿山废水中锑含量的快速原位测定方法。
背景技术
酸性矿山废水(ac id mine dra inage，简称AMD)的污染是一个世界性的问 题，主要是煤矿及金属矿山开采所排放的矿坑水、废石场的雨淋污水和选矿厂 排出的洗矿、尾矿废水，其特点为：低pH值、含高浓度的硫酸盐和可溶性的 重金属离子。酸性矿山废水的排放将会对环境造成极大的危害，由于重金属离 子不同于有机物，在环境中无法被生物分解，因而一旦进入环境后就会不断地 积累而难以去除，造成环境的长期污染。废水中的酸会威胁到河流中的水生物， 还会污染地下水，一旦污染发生，难以治理。美国每年需要花费数百万美元来 处理这样的废水，我国的大部分煤炭和采矿工业区，均面临着严重的矿山废水 污染问题。
目前，酸性矿山废水中锑含量的测定方法有分光光度法、原子光谱法等。 随着分析方法的改进，出现了原子荧光光谱法、氢化物发生——电感耦合等离 子体质谱(HG-ICP-MS)、氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法 (HG-ICP-AES)等，近年来，色谱分析方法也开始在水中锑的分析上有了应用。 这些方法虽然都有设备先进、检出限低、分析准确的特点，但大多都存在着样 品预处理复杂，仪器设备要求高，需要大型的分析设备进行分析检测，因而不 能广泛适用于废水特别是金属矿山中产生的酸性矿山废水锑含量的现场快速 测定。
可见，现有技术皆有其共同的缺点，即实验方案复杂，样品需经过复杂的 预处理后方可进行测定，仪器设备的条件要求高，需使用大型的仪器设备，因 此极不适用于酸性矿山废水的现场快速监测，给环保监测工作人员对酸性矿山 废水中特别是其治理工程中锑含量带来极大的不便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酸性矿山废水中锑含量的快速原位测定方法， 使用方便，方法简单，能适用于酸性矿山废水中锑含量的现场快速测定。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种酸性矿山废水中锑含量 的快速原位测定方法，它包括以下步骤：
(1)在酸性矿山废水现场取样;
(2)稀释：将得到的原始样本进行标记，对标记号的样本按阶梯式的浓 度递减方式加水进行稀释;
(3)测定色度与锑含量：对每一组稀释过后的样本分别进行样本色度测 定和样本锑含量测定并记录，色度为T(n)，锑含量为f(n)，n为大于1的自然 数，其中，样本锑含量的测定是利用氢化物发生原子荧光光谱仪来测定的;
(4)确定色度与锑含量的线性关系：根据色度T(n)和锑含量f(n)的对应 关系，建立色度T(n)和锑含量f(n)的线性关系;
(5)现场快速原位测定：现场使用便携式色度计测定该酸性矿山废水的 色度，根据色度与锑含量的线性关系，从而直接得出该酸性矿山废水中锑重金 属含量。
一种酸性矿山废水中锑含量的快速原位测定方法，它包括以下步骤：
(1)在酸性矿山废水现场取样;
(2)稀释：将得到的原始样本进行标记，对标记号的样本按阶梯式的浓 度递减方式加水进行稀释;
(3)测定吸光度与锑含量：对每一组稀释过后的样本分别进行样本吸光 度测定和样本锑含量测定并记录，吸光度为H(n)，锑含量为f(n)，n为大于1 的自然数，其中，样本锑含量的测定是利用氢化物发生原子荧光光谱仪来测定 的;
(4)确定吸光度与锑含量的线性关系：根据吸光度H(n)和锑含量f(n)的 对应关系，建立吸光度H(n)和锑含量f(n)的线性关系;
(5)现场快速原位测定：现场使用便携式分光光度计测定该酸性矿山废 水的吸光度，根据吸光度与锑含量的线性关系，从而直接得出该酸性矿山废水 中锑重金属含量。
国家环保总局《水和废水监测分析方法》(第四版)提供水样中锑的检测方 法有5-Br-PADAP光度法、火焰原子吸收法和原子荧光光谱法三种。
1、5-Br-PADAP光度法
该法以丙酮作增溶剂，在碘化钾存在下，于0.02～0.1mo l/L盐酸介质中， 锑(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)生成 稳定的紫红色络合物，于波长600nm处测量吸光度，其摩尔吸光系数为5.0× 104L·mol-1·cm-1,试剂的最大吸收波峰在420nm处。所需试剂和络合物均很稳 定。其测锑的最低检出浓度为0.05mg/L。
2、火焰原子吸收法
该方法利用锑的化合物在微富燃的空气——乙炔火焰中原子化，具有较好 的灵敏度，用火焰中锑的基态原子，对其空心阴级灯发射的特征谱线217.6nm 的吸收进行测量。该方法锑的最低检出浓度为0.2mg/L，测定上限为40mg/L。
3、原子荧光法
是一种较为普遍的分析方法，该法需要在消解处理水样后加入硫脲，将锑 还原成三价。再在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，此时三价锑形成锑化氢气体， 由载气(氩气)直接导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态 原子受特种空心阴级灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对 强度，利用荧光强度与溶液中的锑含量呈正比的关系，来计算样品溶液中相应 锑的含量。
酸性矿山废水中锑大多以硫化矿颗粒物形式存在，其水中以离子形式存在 的锑也大多被吸附于硫化矿颗粒物之中，硫化矿颗粒物悬浮于酸性矿山废水中 使水大都呈黄色，根据这个原理，利用分光光度计或色度计测定其中不同稀释 度下含硫化矿颗粒悬浮物矿山废水的吸光度或色度，并且利用氢化物发生原子 荧光光谱仪来测定其中的锑含量，找出不同稀释度下酸性矿山废水中色度与锑 含量的线性关系，当现场使用便携式分光光度计或色度计测定该酸性矿山废水 中色度时，即可根据该关系确定出酸性矿山废水中锑重金属含量。
本发明方法的有益效果在于：使用便携式色度计或分光光度计，利用酸性 矿山废水中锑含量与硫化矿色度或吸光度成正比的关系，来对废水中锑含量进 行现场原位测定(不需任何前处理)，可给环保监测工作人员对酸性矿山废水 中特别是其治理工程中锑含量的快速监测一个初步的参考数据，同时该方法操 作简便，仪器设备条件要求不高，现场测定仅需一便携式分光光度计或色度计 即可，因而实现了酸性矿山废水的现场快速监测。