申请日2017.06.24
公开(公告)日2017.09.29
IPC分类号C01G9/06
摘要
本发明涉及一种胡椒醛生产废水制备七水硫酸锌的方法，具体步骤为：烟道锌灰中加水混合，缓慢加入含稀硫酸的废水，稀硫酸加完后，温度升至80℃，反应，生成硫酸锌溶液，调节pH值至5，搅拌反应1‑3小时，静置，取上清液板框过滤，得滤液A;滤液A加入适量锌粉，于温度40‑80℃，搅拌反应1‑3小时，过滤，得滤液B;于温度40‑80℃，搅拌下向滤液B中缓慢滴加适量双氧水、少量硫酸亚铁，氧化有机物，滴加完毕，搅拌1‑3小时，过滤，得滤液C;滤液C中加入适量高锰酸钾，温度升至80‑100℃，继续搅拌进行氧化反应1‑3小时，过滤，得滤液D;加入适量锌粉，反应温度40‑80℃，待溶液红色消退，过滤，得滤液E;浓缩至比重1.3‑1.5时，降温，析出产品，离心，干燥，得七水硫酸锌。
权利要求书
1.一种胡椒醛生产废水制备七水硫酸锌的方法，具体步骤为：
1)、酸化
烟道锌灰中加水混合，缓慢加入含稀硫酸的废水，稀硫酸加完后，温度升至80℃，反应，生成硫酸锌溶液，调节pH值至5，搅拌反应1-3小时，静置，取上清液板框过滤，得滤液A;
2)、还原
滤液A加入适量锌粉，于温度40-80℃，搅拌反应1-3小时，过滤，得滤液B;
3)、双氧水氧化
于温度40-80℃，搅拌下向滤液B中缓慢滴加适量双氧水，少量硫酸亚铁，氧化其中有机物，滴加完毕，搅拌1-3小时，过滤，得滤液C;
4)、高锰酸钾氧化
滤液C中加入适量高锰酸钾，温度升至80-100℃，继续搅拌进行氧化反应1-3小时，过滤，得滤液D;
5)、滤液D中加入适量锌粉，反应温度40-80℃，待溶液红色消退，反应结束，过滤，得滤液E;
6)、浓缩
将滤液E减压浓缩，至比重1.3-1.5时，停止浓缩，降温，析出产品，离心，干燥，得七水硫酸锌。
说明书
一种胡椒醛生产废水制备七水硫酸锌的方法
技术领域
本发明涉及一种胡椒醛生产废水制备七水硫酸锌的方法，属于医药化工领域。
背景技术
香料是我们日常生活中的用品之一，胡椒醛作为香料的一个品种，广泛用于香水，香料，樱桃与香草味的调味剂，也用于有机合成。在胡椒醛的加成反应过程中，使用硫酸作为催化剂，会产生含稀硫酸的生产废水，若不有效利用，则浪费资源。
发明内容
本发明的目的是提供一种胡椒醛生产废水制备七水硫酸锌的方法，采用酸化、还原、氧化等步骤，以生产胡椒醛产生的废水为起始原料制备七水硫酸锌。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种胡椒醛生产废水制备七水硫酸锌的方法，具体步骤为：
1、酸化
烟道锌灰中加水混合，缓慢加入含稀硫酸的废水，稀硫酸加完后，温度升至80℃，反应，生成硫酸锌溶液，调节pH值至5，搅拌反应1-3小时，静置，取上清液板框过滤，得滤液A;
2、还原
滤液A加入适量锌粉，于温度40-80℃，搅拌反应1-3小时，过滤，得滤液B;
3、双氧水氧化
于温度40-80℃，搅拌下向滤液B中缓慢滴加适量双氧水，少量硫酸亚铁，氧化其中有机物，滴加完毕，搅拌1-3小时，过滤，得滤液C;
4、高锰酸钾氧化
滤液C中加入适量高锰酸钾，温度升至80-100℃，继续搅拌进行氧化反应1-3小时，过滤，得滤液D;
5、滤液D中加入适量锌粉，反应温度40-80℃，待溶液红色消退，反应结束，过滤，得滤液E;
6、浓缩
将滤液E减压浓缩，至比重1.3-1.5时，停止浓缩，降温，析出产品，离心，干燥，得七水硫酸锌。
在胡椒醛的生产方法中均未提及加成反应中稀硫酸废水的处理方法及利用方法，本发明提供了一种利用烟道锌灰，以酸化，还原，双氧水氧化，高锰酸钾氧化，浓缩，结晶，过滤，干燥等步骤，利用胡椒醛生产中产生的含稀硫酸废水，生产七水硫酸锌的方法，综合利用生产胡椒醛产生的废水制备七水硫酸锌，有效利用了胡椒醛的副产品，节约了资源。
具体实施方式
下列实施方案，仅是举例说明，不是仅有的，所以，一切在本发明范围内或是作与本发明相似的改变均包含于本发明之内。
实施例1：
一种胡椒醛生产废水制备七水硫酸锌的方法，具体步骤为：
1、酸化
烟道锌灰中加水混合，缓慢加入含稀硫酸的废水，稀硫酸加完后，温度升至80℃，反应，生成硫酸锌溶液，调节pH值至5，如pH低于5，补加锌灰，如pH高于5，补加稀硫酸溶液，搅拌反应1-3小时，静置，取上清液板框过滤，得滤液A;
2、还原
滤液A加入适量锌粉，于温度40-80℃，搅拌反应1-3小时，过滤，得滤液B;
3、双氧水氧化
于温度40-80℃，搅拌下向滤液B中缓慢滴加适量双氧水，少量硫酸亚铁，氧化其中有机物，滴加完毕，搅拌1-3小时，过滤，得滤液C;
4、高锰酸钾氧化
滤液C中加入适量高锰酸钾，温度升至80-100℃，继续搅拌进行氧化反应1-3小时，过滤，得滤液D;
5、滤液D中加入适量锌粉，反应温度40-80℃，待溶液红色消退，反应结束，过滤，得滤液E;
6、浓缩
将滤液E减压浓缩，至比重1.3-1.5时，停止浓缩，降温，析出产品，离心，干燥，得七水硫酸锌。